СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОНЕНТА КАТАЛИТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ АЛЬФА-ОЛЕФИНОВ Советский патент 1995 года по МПК B01J37/34 B01J31/38 

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для полимеризации олефинов, в частности к приготовлению титанмагниевого компонента, и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является упрощение технологии и уменьшение времени приготовления за счет того, что безводный хлорид магния готовят путем растворения металлического магния в метиловом спирте, насыщенном хлористым водородом.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Титанмагниевые компоненты (ТМК) готовят в стеклянной ячейке с керамической диафрагмой, разделяющей катодное и анодное пространство. В качестве катода используют электрод с высоким перенапряжением к водороду (ртуть, свинец), а в качестве анода угольный стержень. В ячейку заливают насыщенный раствор хлористого водорода в метаноле. В катодное пространство помещают навеску металлического магния и полностью растворяют его с образованием раствора хлорида магния, близкого к насыщенному, концентрация которого составляет 0,7 моль/л при комнатной температуре. Максимальное значение концентрации хлористого водорода в метаноле определяется его предельной растворимостью. После полного растворения металлического магния в катодное пространство вносят порцию четыреххлористого титана. Молярное отношение концентраций хлоридов магния к титану Mg/Ti 100. Электролиз проводят при плотности тока 0,1 А/см². Полноту восстановления четыреххлористого титана до треххлористого контролируют полярографическим анализом. По окончании электролиза метанол отгоняют и выпавший из раствора твердый осадок сушат до удаления следов метанола.

Рентгенограммы полученного вещества имеют линии, характерные для межплоскостных растений 6, 2,98, 2,7, 1,7 что соответствует смеси MgCl₂ с TiCl₃. Содержание титана в полученном веществе определяют полярографическим методом.

Полимеризацию этилена и пропилена с использованием полученных образцов ТМК проводят в следующих условиях. В реактор объемом 1 л заливают 100 см³ гептана; давление мономера 2,5 атм; сокатализатор Al(C₂H₅)₃; молярное отношение Al/Ti в катализаторе 70^оС, время полимеризации 1,5 ч. Активность катализатора рассчитывают по поглощению мономера. Полимер высаживают этанолом. Результаты приведены в таблице.

П р и м е р ы 2-5. ТМК готовят так же, как и в примере 1, но при молярном отношении Mg/Ti 3-50. Испытание активности каталитической системы ТМК Al(C₂H₅)₃ проводят так же, как и в примере 1. Результаты приведены в таблице.

Таким образом, активность полученных известным способом образцов ТМК находится на том же уровне. При этом по сравнению с известным предлагаемый способ отличается более простой технологией и меньшей затратой времени на приготовление ТМК.

Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления титанмагниевого компонента каталитической системы для полимеризации олефинов, что может быть использовано в химии полимеров. Цель упрощение процесса и сокращение времени приготовления. Последние ведут растворением металлического магния в метаноле, насыщенном хлористым водородом, с последующими добавлением TiCl₄ в необходимом соотношении к магнию и электрохимическим восстановлением TiCl₄ до TiCl₃. Испытание активности полученной каталитической системы совместно с сокатализатором триэтилалюминием в реакции полимеризации этилена и пропилена показывает аналогичную с известной активность. Указанные условия позволяют упростить процесс и сократить время приготовления с 16 ч до 5-10 мин. 1 табл.

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОНЕНТА КАТАЛИТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ АЛЬФА-ОЛЕФИНОВ путем электро-химического восстановления четыреххлористого титана в среде метилового спирта в присутствии безводного хлорида магния с последующим удалением растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения времени приготовления, используют безводный хлорид магния, полученный растворением металлического магния в метиловом спирте, насыщенном хлористым водородом.