Способ получения двуокиси рутения Советский патент 1962 года по МПК C01G55/00 

Извсстси способ получения дпуокиси рутсчши i ;irpc i;iiiiiOM при температуре 1000 метгкчлического j)yTeiiii и токе кислорода.

Известно также, что сплаь.псппе металлического рутения со щелочью в присутствии окислителей, например 1итратов, приводит к образованию рутепатов, которые легко восстанавливаются до соединений четы.рехвалентиого рутения.

С целью получения двуокиси рутения, пригодной для применения в качестве высокоактивного и устойчивого катализатора процесса гидрогенизации органических соединений, например фурана и его производных, предложен способ, состоящий в том, что рутенат, полученный при сплавлении металлического рутения со щелочью в присутствии нитратов, растворяют в воде, раствор подкисляют, выпавший осадок обрабатывают перекисью водорода и прокаливают в токе воздуха.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Одну весовую часть порошкообразного металлического рутения тщательно смешивают с тремя частями тоикоизмельчепного нитрата калия. Смесь добавляют небольи ими порциями в расплав 8 вес- ч. едкого кали. Сплавление ведут в никелевом или серебряном тигле при 600° в течение 2 час- В конце спллвления температуру поднимают до 800°. Полученный рутенат растворяют в больщо.м 11оличестве воды и нейтрализуют азотной или соляной кислотой по индикатору (рН 6,5). При. нейтрализации из раствора выпадает хлопьевидный осадок гидроокиси трехвалентного рутения. Осадок отделяют от раствора, промывают несколько раз водой, суспендируют при интенсивном перемешивании 75 вес. ч. воды и добавляют по каплям 1-2 вес. ч. 30%-ной перекиси водорода. Образовавшийся осадок гидроокиси четырехвалентного рутения быстро фильтруют, промывают теплой водой и сущат в медленнвм-токе воздуха в трубке (или сушильном щкафу) при 100-110°

№ 150491- 2 в течение 2-3 час- Высушенную двуокись рутения промывают на фильтре несколькими порциями 2%-ной серной или уксусной кислоты, затем отмывают горячей водой и сушат вновь в сушильном шкафу при температуре около 80° в течение 3-4 час.

Полученный указанным путем катализатор был применен для осуществления процессов гидрогенизации различных соединений, содержащих кратные связи. Так, например, фурфурол гидрируется при 80° до тетрагид|)офу1к1)урилового спирта, фурфурилидонацетои нри 20° до 1-(а-тетрагидрофурил)-бутанола, 3,1-(а-фу|рил)-3-:аминобута11 при 20 до 1-(а-тетрагидрофурил)-3-аминобутана, окись мезитила при 60° до метилизобутилкарбинола с выходом конечных продуктов до 90%.

Предмет изобретения

Способ получении двуокиси рутения на основе рутената, образующегося при силаилоннп металлического рутсння со нилочыо, отличаю ЩИ Пен том, что, с цолыо получоимя продукта, пригодного для применения в качестве высокоактивного и устойчнвого катализатора процесса гидрогенизации органических соединений, например фурана и его производных, рутенат растворяют, подкисляют, выпавший осадок обрабатывают перекисью водорода и прокаливают в токе воздуха

Составитель описания Н. Г. Джуринская

Редактор А. К. ЛейкинаТехред Т. П. КурилкоКорректор А. М. B.rieyc

Подп. к печ. 30.VII1-62 г.Формат бум. ТОХЮб/иОбъем 0,18 изд. л.

Зак. 9157Тираж 750Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.