Способ получения алкилсульфидов Советский патент 1989 года по МПК C07C149/10 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения ди- алкилсульфидов, и может быть использовано в газовой, химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Целью изобретения является рас- пирение сьфьевой базы и упрощение способа получения органических сульфидов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения органических сульфидов взаино действием серусодержащего соединения с органическим галоидом в присутствии основания и катализатора в качестве серусодержащего соединения используют отход щелочной сероочистки углеводородов следующего состава, мас.%:

:л ш

D

&0

Метилмеркаптид натрия

Этилмеркаптид натрия

0,02-8 1,5-4,0

15

Изопропилмеркаптид натрия 0,05-5,8

Сульфид натрия0,1-3

Гидроокись натрия 0,5-0,7

ВодаОстальное

а в качестве катализатора - кислоту Лькмса,

Отход представляет собой светло- желтую жидкость с запахом меркапти- дов, имеет плотность при 1,16 г/см, вязкость 5-10 Па-с, температуру кипения не ниже 100°С.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодиль НИКОМ и мешалкой, помещают 250 г отхода щелочной сероочистки углеводородов следующего состава,мае.%

Метилмеркаптид

натрия8,0

Этилмеркаптид

натрия0,15

Изопропилмеркаптид натрия 0,05

Сульфид натрия3

Гидроокись натрия 0,7

ВодаОстальное

0,5 г хлорида цинка и при постоянно перемешивании и охлаждении ледяной водой по каплям прибавляют 40 г

йодистого метила. По окончании прибавления смесь интенсивно перемешивают в течение 0,5 ч , органический слой отделяют от водного, промывают водой и сушат над безводным сернокислым натрием. После высушивания органический слой перегоняют, выделяя при 37-38 С диметилсульфид 23,7 г (86%), при 67-68°С метил- этилсульфид 0,36 г (91%), при 91 - 93°С метилизопропилсульфид 0,1 г

(90%);

Пример 2. Получение сульфидов проводят аналогично примеру. используя 500 г отхода щелочной

сероочистки углеводородов состава, мас.%:

Метилмеркаптид

натрия0,02

Этил мер каптид

натрия4,0

Изопропилмеркаптид натрия 5,8

Сульфид натрия 0,1

Гидроокись натрия 0,5

ВодаОстальное

хлорид алюминия 0,2 г, бромистый этил 20 г. Получают метилэтилсуль- фид (67-68 с) 0,1 г (95%), этилизо

Ю

5

0

5

О

Q

5

п

5

пропилсульфид (105-107 С) 6,1 г (90%), диэтилсульфид (92-94 с) 19,2 г (89%).

Пример 3. Получение сульфидов проводят аналогично описанному в примере 1. Берут 360 г отхода щелочной сероочистки углеводородов состава, масо%:

Метилмеркаптид

натрия4,0

Этилмеркаптид

натрия2,3

Изопропилмеркаптид натрия2,6

Сульфид натрия1,5

Гидроокись натрия 0,6

ВодаОстальное

фторид бора 0,3 г, хлористый бутил 45 г. Получают метилбутилсульфид (103-105 С) 12,2 г (87%), этилбу- тилсульфид (124-126 0 6,7 г (84%), бутилизопропилсульфид (146-148 с) 7,6 г (84%), дибутилсульфид (185 186°С) 4,7 г (91%).

Из приведенных примеров видно, что осуществление предлагаемого способа позволяет получить диалкилсуль- фиды с хорошими выходами при использовании в качестве исходного сырья отхода щелочной сероочистки углеводородов. Получаемые органические сульфиды являются единственными продуктами, образующимися при обработке меркаптидов натрия, содержащихся в отходе щелочной сероочистки углеводородов и не загрязненных примесями органических соединений других типов.

По сравнению с известным предлагаемый способ более прост в осуществлении: имеющиеся в отходе вода и гидроокись натрия не требуют дополнительного их введения, процесс идет без нагревания в присутствии более доступных и выпускаемых про- мьшшенностью катализаторов.

Кроме того, преимуществом предлагаемого способа является возможность утилизации отходов производства с получением ценной химической продукции, что снимает вопросы обезвреживания и очистки этих отходов и снижает материалоемкость производства.

Формула изобретения

Способ получения алкилсульфидов общей формулы

R - S - R

где R - метил, этил или изопропил;

R - С -С -алкил,

взаимодействием серусодержащего соединения с алкилгалогенидом в присутствии основания и катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве серусодержащего соединения используют отход щелочной сероочистки углеводородов следующего состава, мас.%:

Метилмеркаптид натрия

Этнпмеркаптид натрия

Изопропилмеркап- тид натрия Сульфид натрия Гидроокись натрия Вода

0,02-8,0 0,15-4,0

0,05-5,8 0,1-3,0 0,5-0,7

Остальное

а в качестве Льюиса.

катализатора - кислоту

Изобретение касается сероорганических соединений , в частности, способа получения алкилсульфидов формулы R-S-R₁, где R - метил, этил или изопропил

R₁-C₁-C₄-алкил, может быть использовано в газовой, химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. Цель - расширение сырьевой базы и упрощение способа. Процесс ведут взаимодействием серусодержащего соединения с алкилгалогенидом в присутствии основания и катализатора - кислоты Льюиса. В качестве серусодержащего соединения используют отход щелочной сероочистки углеводородов состава, мас.%:метилмеркаптид натрия 0,02-8,0

этилмеркаптид натрия 0,15-4,0

изопропилмеркаптид натрия 0,05-5,8

сульфид натрия 0,1-3,0

гидроокись натрия 0,5-0,7

вода остальное. Способ позволяет проводить процесс без нагревания в присутствии доступных катализаторов и использовать отходы, что устраняет необходимость обезвреживания и очистки этих отходов и снижает материалоемкость производства.

Составитель Т.Власова Редактор Н.ГУнькоТехред А.КравчукКорректор М.Самборская

Заказ 5388/24

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное