Способ определения анионных поверхностно-активных веществ Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионных поверхностно-активных веществ в растворах (АПАВ),

Цель изобретения - упрощение способа.

Пример I. Определение АПАВ в стиральном порошке Айна.

Навеску стирального порошка 0,02 г- переносят в мерную колбу па 100 мл, доводят водой до метки, отбирают I мл раствора в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки медным электролитом, содержащим 100 г/л сульфата ме;ш,

170 г/л серной кислоты и 40 г/л сульфата никеля (кислотно-солевая составляющая 310 г/л).

Полученный раствор разбавляют в три раза водой (соотношение анализируемый раствор : вода равно 1:2 по объему, кислотно-солевая составляющая 103 г/л). Отбирают 20 мл разбавленного раствора в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл 0,05%-ного раствора метиленового синего и 4 мл хлороформа. Встряхивают в течение 4 мин и после 10-минутного отстаивания отбирают нижний хло- роформенный слой в I см кювету и фоСП

о а

00

со ел

тометрируют при длине волны 650 нм, в качестве раствора сравнения берут экстракт разбавленного в три раза электролита, не содержащего AJIAB. Содержание АЛАВ (X), мас.%, определяют по формуле

м к V п

где С - концентрация АЛАВ, найденная по градуировочному графику, моль/л;

молекулярная масса АЛАВ, г-экв (здесь 312 из расчета 60% додецилсульфата и 40% алкилбензолсульфоната натрия) коэффициент, равный кратности разбавления анализируемого раствора (здесь равен 3); объем раствора, л; навеска стирального порошка, г,

Найдено 19,6% (среднее из пяти результатов 19.2; 20,0; 19,0; 20,5; 19,5).

Пример 2. Определение содержания алкилбензолсульфонатов в стиральном порошке Айна.

Навеску стирального порошка 0,02 г растворяют в 1 л 2 н. серной кислоты содержащей 0,63 М сульфата меди (кислотно-солевая составляющая 300 г/л). Раствор нагревают на кипящей водяной бане для гидролиза алкилсульфатов в течение 3 ч, Аликвоту раствора рав- бавляют водой в объемном соотношении 1 :3 (кислотно-солевая составляющая 100 г/л) и проводят анализ в условиях примера 1,

Содержание, алкилбензолсульфонатов рассчитывают по формуле З-С-348-100 п

Х%

где 348 - молекулярная масса алкилбензолсульфоната ; С - концентрация алкилбензолсульфонатов, найденная по графику, моль/л; п - нйвеска стирального порошка, г.

Анализ чистой пакетированной Айны дал следующие результаты: 8,2 8,4; 8,5; 8,0, ср. 8,3%, что составляет около 40% от общего содержания АЛАВ в Айне.

П р и м е р 3. Определение содержания АЛАВ в электролите злектро- рафинирования меди.

Отбирают пробу электролита из электролизной ванны с кислотн :)-со- левой составляющей 330 г/л, разбавляют в три раза водой до кисл 5тно- солевой составляющей 110 г/л. Отбирают 20 мл разбавленного раст зора в пробирку, проводят анализ в условиях примера 1.

Концентрацию АЛАВ в злектр элите рассчитывают по формуле

X мг/л 3 . С,

где С - концентрация, найденная по градуировочному графику в мг/л.

Результаты определения АЛАВ в пробах электролита из электролизных ванн приведены в таблице.

Пример 4. Определение содержания АЛАВ (6-бутил-1-нафталинс.уль35

фоната натрия) рошке).

в смачивателе НБ (по0

5

0

5

Навеску порошка НБ 0,2 г переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Отбира от 1 мл раствора в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки электролитом (кислотно-солевая содтавляющая 300 г/л). Полученный раствор разбавляют водой в три раза до кислотно-солевой составляюи1ей 100 г/л и проводят анализ в условиях примера 1.

Содержание 6-бутил-1-нафталинсуль- фоната натрия в смачивателе НБ рассчитывают по формуле

п

найденная по графику концентрация АЛАВ, моль/л; навеска порошка НБ, г; молекулярная масса 6-бутил- -I-нафталинсульфоната натрия. Анализ образца НБ дал следующие результаты: 28,1%, 29,3%, 29,4%; средX -/, где С

п 286

51506335

ил-1-нафталинсульфо-

5. Определение АПАВ Пробу сточной воды м электролитом с кисставляющей 303 г/л в

по объему (кислотно- ющая 101 г/л) и дав условиях примера 1.

10

ди и

Ф

ве ра ра ра фо ем ю ще пр ме но 33 же со 11

Найдено, мг/л: 1,5; 1,45; 1,56.

Способ позволяет определить АПАВ в концентрации 0,1 мг/л. При увеличении кислотно-солевой составляющей больше 110 г/л не наблюдается улучшения результатов анализа и это ведет к перерасходу электролита, при уменьшении больше чем 100 г/л наблюдается занижение результатов анализа.

Обработка анализируемых АПАВ электролитом повьппает экстракцию до 100% (по сравнению с известным способом

84%) и упрощает способ, исключая стадию отмывки хлороформного экстракта и повторную экстракцию.

Формула изобретения

Способ определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки раствора анализируемой пробы раствором метиленового синего, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор анализируемой пробы предварительно обрабатывают медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую, равную 300- 330 г/л, и разбавляют водой до достижения медным электролитом кислотно- солевой составляющей, равной 100- 110 г/л.

Изобретение относится касается аналитичекой химии , в частности, определения анионных поверхностно-активных веществ. Цель - упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую 300-330 г/л, разбавлением водой до достижения медным электролитом кислотно-солевой составляющей, равной 100-110 г/л, обработкой аликвоты раствором метиленового синего и хлороформом с последующим фотометрированием хлороформенного слоя. Экстракция анализируемых соединений повышается на 16%, достигая 100%, и способ упрощается. 1 табл.