Способ анализа катодной меди Советский патент 1989 года по МПК C25C1/12 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической промьшшенности, металт- лургии цветных и редких металлов.

Целью изобретения является сокращение времени оп;ределения за счет ускорения электролитического отделения меди и повьшения эффективности концентрирования примесей.

В табл.1 приведены основные характеристики известного и предложенного способов определения примесей в катодной меди.

На чертёнке представлены данные изменения рН во времени при различных мольных содержаниях формиата аммония. С ростом буферной емкости раствора концентрация водородных ионов перестает существенно изменяться во времени, о мало зависит от исходного количества формиата. Отмечается интервал быстрого падения интенсивности окраски, что свидетельствует о разложении комплекса и расходе формиата. Напротив, наличие буферной емкости стабилизирует комплекс и обеспечивает образование блестящих плотных осадков. Таким образом, минимум рН соответствует окончанию выделения меди, распаду формиатного комплекса. Весь процесс происходит за время меньше 30 мин.

Данные по накоплению меди во времени при различных количествах формиата подтверждают сделанные вьшоды (табл.2). Выход меди имеет максимум при наличии в растворе 0,28 М формиата аммония. Электролиз проходит за 30 мин. Дальнейшее проведения процесса нецелесообразно из-за разрыхления осадка меди на катоде и образования пщроксидов. Меньший выход при больших содержаниях формиата обусловлен

сл

о

-4

00 Ч

to

1507872

ростом потенциала восстановления полилигандных комплексов меди. Предложенный электролит позволяет проводить выделение меди при температурах близких к точке кипения. Выпадения гидроксидов при этом не происходит.

Удаление избытка формиата аммония а также нитритов и нитратов, являющихся побочными продуктами электро-

лиза, происходит в процессе упаривания раствора. Примеси Со, Cd, Zn, Ni Fe, As, Sb, Sn остаются в расплаве и после растворения определяются из объема 20-25 мл,, обусловленного при- борными возможностями методов ААС и ПЭС. Наличие указанных примесей в растворе после пробоподготовки подтверждено введением соответствующих добавок (табл.3). При концентра- циях до 5 мг/л сохраняется корреляция между вводимыми и определяеными концентрациями примесей.

Б табл.З показано определение примесей методами ААА и ПЭС с ИСП при введении добавок.

Данные по определению Со, Cd, Fe, Zn в образце катодной.меди методом ПЭС и ИСП Приведены в .

.П р и.м е р. Навеску 2,000 г катод ной меди растворяют при нагревании в 35 мл смеси, содержащей 220 .мл конц. HNOg в 1 л дистиллированной воды.

Полученный раствор кипятят 5 мин, охлаждают и добавляют 200 мл раствор содержащего 0,28 м с рН 8-9. Электролит нагревают до кипения и проводят электролиз в кварцевых ста4

железа

, мышьяка, сурьцинка, никеля, мы, олова.

Для независимых определений никеля в стандартном образце катодной меди М201х методами ФХА при ,95 получено содержание 0,0034+0,0003% при аттестованном количестве примеси

0,0040+0,0002%. .

I

Таким образом, предложенный способ позволяет значительно быстрее провести электролитическое вьщеление меди (2 г за 30 мин вместо.2,5 ч), осуществить концентрирование микропримесей в минимальном объеме (-вместо 500 мл получают 25 мл раствора) с удалением солевого фона, одновременно из одного раствора определить кобальт, кадмий, цинк, никель, железо, мьшьяк, сурьму, олово при их содержаниях .

Использование предложенного способа позволяет существенно ускорить, определение низких содержаний примесей в катодной меди и тем .самым улучшить контроль качества продукции.

Фбрмула изобретения

Способ анализа катодной меди, включающий электролитическое отделение меди от раствора, содержащего примеси, и последующее определение примесей, физико-химическим анализом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения за счет ускорения электролитического выделения меди и повышения эф

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической промышленности, металлургии цветных и редких металлов. Цель изобретения - сокращение времени определения за счет ускорения электролитического выделения меди и повышения эффективности концентрирования примесей. Анализ катодной меди включает электролитическое отделение меди от раствора, содержащего примеси, которое проводят из раствора, содержащего 0,21-0,35 М формиата аммония, в течение 25-35 мин, полученный при электролизе раствор упаривают, удаляя формиат аммония термической декструкцией в газовую фазу. Определение примесей проводят методами физико-химического анализа. 1 ил., 4 табл.

канах объемом 250 мл в течение 30 мин 40 Фективности концентрирования примесей, электролитическое отделение меди проводят из раствора, содержащего 0,21-0,35 М формиата аммония в течение 25-35 мин, полученный при этом раствор упаривают, удаляя формиат ам мония термической декструкцией, Таблица 1

до полного обесцвечивания, далее упаривают почти досуха и добавляют 1.0 мл смеси (9:1) концентрированных НС1 и HNO. После охлаждения раствор разбавляют до 25 мл и проводят одновре- 45 менное определение кобальта, кадмия.

Определяемые элементы

Масса выделяемой меди, г, время электролиза Полнота выделения меди, %

Одновременное опреде- Возможно одновременное

ление нескольких эле- определение из одного

ментов из. одного раст- раствора

вора невозможно

2 за 2,5 ч2 за 30 мин

0,4 за 1,5 ч

До 99,9

99,98+0,02

Фективности концентрирования примесей, электролитическое отделение меди проводят из раствора, содержащего 0,21-0,35 М формиата аммония в течение 25-35 мин, полученный при этом раствор упаривают, удаляя формиат аммония термической декструкцией, Таблица 1

99,98+0,02

Объем раствора, содер-

жащего микропримеси

после пробоподготовки,

мл

Возможность объемного

концентрирования

Возможность удаления

макрокомпонентов: солей

и кислот

Температура электро-

лиза,

Общее эремя анализа, ч

Определяемые содержания, J

10

-3

После 20-25 мин эл-за вьтадение гидроксидов, После 35-40 мин зл-за выпадение гидроксидов, дальнейшее проведение процесса нецелесообразно.

Продолжение табд.1

при ,95 и 20-25

Возможно концентрирование упариванием раствора почти досуха Возможно удаление методом термической деструкции 80-95

2,5-3,0 при одновременном определении восьми элементов

Со, Cd, Zn, Ni, Fe, As, Sb, Sn

Таблица 2

Таблица 3

1507872

38Продолжение табл.3

B,t9

..-0 0,/4

itHtneptcuf naSeau HacHU4tHHecmu

вираски

.

-Д 6,07