Способ получения изоцианатов фосфора Советский патент 1962 года по МПК C07F9/02 

Известны способы получения производных изоцианатофосфорных и фосфиновых кислот. Один из них основан на взаимодействии изоцианата серебра с соответствующими хлорангндридами фосфорных кислот.. Второй- заключается в термическом разложении алкиловых зфиров трихлорфосфазоугольной кислоты или эфиров уретан-фосфорной кислоты. Однако первый метод не всегда приводит к выделению необходимых изоцианатов; второй - требует предварительного получения малодоступных соединений.

С целью использования более доступного сырья, предложен способ получения изонианатов фосфора, заключающийся в том, что в качестве исходного сырья применяют дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин, которые при охлаждении в инертном растворителе обрабатывают этиловым эфиром N-хлорэтоксииминоугольной кислотой. Полученные продукты могут быть использованы в качестве ценных веществ для синтеза физиологически ак7ивных соединений.

Пример. К раствору 0,1 г-моль этилового эфира N-хлорэтоксииминоугольной кислоты {С2Н5О)2С NC1 в 200 мл бензола или эфира при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют в течение 30-40 мин раствор 0,1 г-моль фенилдихлорфосфина в 500 мл бензола или эфира. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 4 час. Растворитель и отщепляющийся галоидный алкил отгоняют в вакууме 15 мм рт. ст. вначале при 30- 40°С, а под конец при 60-120°С. Остаток после отгонки содержит хлорангидрид изоцианатофенилфосфиновой кислоты в виде густой бесJ o 150834

пветлой жидкости. Выход 100%, т. кип. 100-112°С ( мм. рт. ст.). Аналогично получают изоцианат дифенилфосфиновой кислоты (из дифенил-хлорфосфина и этилового эфира N-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира К-хлорэтоксииминугольной кислоты) и другие изоцианаты фосфора.

Предмет изобретения

Способ получения изоцианатов фосфора, отличающийся тем, что, с целью использования более доступного сырья, дихлорфенилфосфип или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром Nf-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе.