Способ получения хлорангидридов моноарилидов фенилфосфиновой кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07F9/44 

Способы получения хлорангидридов моноарнлидов феиилфосфиновой кислоты неизвестны.

Предлагается способ получения хлорангидридов моноарилидов феннлфосфиновой кислоты, заключающийся в обработке мономерных и димерных дифенилдихлорфосфазарилоз муравьиной или уксусной кислоты при охлаждении в инертном растворителе: RCOOH

ArN PCbCsHsX-CeHsPOClNHA:

кипячение

(ArN РСЬСбНв

в бензоле RCOOM 2СбН5РОС1КНАг

Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов в синтезе физиологических активных веществ.

Пример 1. К раствору 0,05 г-д;о.г. фенилдихлорфосфазо-п-бромфенила 3 20 мл сухого беизола, помещенного в коническую колбу на 50 мл, лтрибазляют иостспепно при взбалтывании п охлаждении ледяной водой раствор 0,05 г-мол. уксусиой кис.лоты в 5 мл бензола. Выпавн1ий осадок отсасывают, промывают бензолом н сугиат в вакууме при 30- 40° и перекристаллизовывают из бензола. Выход 85%, т. пл. 160-162°Пример 2. В двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой и отводом для выделяющихся газов, помещают раствор 0,05 г-мол. фенилдихлорфосфазо-2,4-дпхлорфенила в 20 мл сухого бензола.

К раствору прибавляют по каплям при взбалтыванип и охлаждения ледяной водой 0,05 г-мол. безводной муравьиной кислоты и смесь оставляют при комнатной температуре до лрекрапшния выделения газов. К, реакционной смеси добавляют 50 мл сухого петролейного эфира, выпавший осадок отстаивают и сугпат в вакууме при 30-40. Выход 56%, т. пл. 00-102°.

2ArX РСиСуНл

№ 151332- 2 Пример 3. 0,05 г-мол. димерного фенилдихлорфосфазоарила кипятят с обратным холодильником в круглодонной колбе на 50 мл с 30 мл сухого бензола до нолного растворения. К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют постепенно-при охлаждении ледяной водой раствор 0,05 г-мол. уксусной кислоты -в 5 мл бензола. Выпавший осадок отсасывают, сушат в вакууме при 30-40° и перекристаллизовывают из бензола. Выход 86%, т. пл. 139-140°.

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрндов моноарилидов фенилфосфиновой: кислоты, отличающийся тем, что, фенилдихлорфосфазоарилы обрабатывают при охлаждении в инертном растворе уксусной или муравьиной кислотой