Изобретение относится к способу получения блок-сополимера, состоящего из двух различных амидных блоков, который можно использовать в производстве волокон, одним из этих блоков .является полиэфирамид, другим полила ктам.
Целью изобретения является повышение экономичности процесса.
Примеры. Предварительно три опыта проводят в стеклянных трубках, для определения, приводит ли данный способ к получению блок-срполимёра. Соответствующие количества твердого капролактама .поли-(А,7-диоксадека- метилен адипамида) (N-30203-6) и твердой аминокапронсвой кислоты (известного инициатора) загружают в большую испытательную трубку Q двумя резиновыми заглушками на обоих концах. Эти отверстия предназначены для спирального смесителя и-ввода азота. Трубку освобождают от воздуха путем продувки а.зотом и подвергают нагреванию с использованием пригодной парос Ф
жидкостной бани. Смесь материалов перемешивают с помощью спирального
(смесителя, вращение которого обеспечивает воздушный двигатель, в течение заданного времени. Перед охлаждением расплавленного материала смеситель извлекают из трубки. В табл 1 представлены данные по количеству каждого из загруженных материалов, используемой повышенной температуре и длительности периода нагревания.
Как показано в табл. 1, предварительно, полученный N 30203-6, загружаемый в соответствии с из опытов, характеризует различной вязкостью, что обусловлено различной длиной цепи. Цель использования материалов с различной длиной цепи заключается в определении влияния длины цепи на блок получаемого полимера. Как видно из растворимости
-муравьиной кислоты (концентрация муравьиной кислоты при 50% извлечения), некоторый эффект имеет место. Опыт 3 бьт очевидно проведен при слишком.
СП
ы
3150896
низкой температуре и в течение слишком короткого периода времени, на что указывает процент экстрагируемых. Это подтверждает, что большая часть лак- 5 тама не полимеризовалась. Растворимость муравьиной кислоть в опытах 1-3 указывают, что блоки получены, так как статистический полимер имел бы величину 33,3 (концентрация муравьи- Ю ной кислоты при 50% извлечении).
Реактор емкостью (7,5/1 л) загру- 1жают 1090 г твердого поли-(4,7-диок- :садекаметилен адипамида) и г твердого капролактама. Полиэфирамид получают в соответствии с известной методикой с мол. вес. около 30.000, значением у порядка 111 и значениемz порядка. 1б7. В порцию, загружаемую в реактор, вводят также 18 г твердого натрий бензолфосфината, являющегося известным антиокислителем. Реактор . продувают азотом и в нем во время опытов поддерживают давление азотом, равное 10 (0,703 кг/см). Содержимое реактора подвергают перемешиванию и нагревают до и в это время производят отбор пробы. Содержимое реак15
го
25
на начало образования статистических цепей. Истинная температура точки плавления для промышленно производимого найлона-6 около 220°С.
После нагревания в течение 5 м при 250 С реактор охлаждается до температуры окружающей среды и продукт подвергается прядению в волокно. Смола обладает хорошими характеристиками волокна, а также хорошими гидрофильными свойствами. Использование лакта- ма вместо капролактама и полиэфирами- дов вместо ,7-(диоксадекаметилен адипамида) в указанных примерах приводит к получению аналогичных результатов.
Свойства полученных блок-сополимеров при различном количестве блоков полиэфирамида и найлона-6 в сравнении с известным: Концентрация
N 30203-6
в N - 6
20 30
Прочность на разрыв
Предложенный Известный 3,3 3,6 3,+ 2,it
Изобретение относится к получению блок-сополиамидов, содержащих блоки полиэфирамида и поликапроамида. Изобретение позволяет повысить экономичность процесса за счет использования в реакции полимеризации лактама в присутствии поли-4,7-диоксадекаметилен адипамида при 230-250°С. 2 табл.
тора выдерживают при в течение еще 5ч, во время которых производят отбор проб с интервалом в 1 ч.
В табл. 2 представлены результаты различных испытаний, проведенных на пробах.(влияние времени реакции на температуру точки плавления сополимера).
Значение процента экстрагируемых относится к количеству мономера.или олигомера, который-остается растворенным в воде, когда продукт подверКа
гается промыванию в кипящей воде видно из данных, представленных в табл. 2, по мере увеличения времени реакции количество вещества, оставшееся в воде, уменьшается, что указы- вает на то, что все большее количество капролактама полимеризуется.
Изменения в DSC (дифференциальный сканирующий калориметр) температурах плавления указывают на изменение в количестве образовавшихся блоков. Так, если истинная температура DSC увеличивается, то и большее количество блоков образовывается как результат трансамидирования между образо- вавшимся поликапролактамом и поли- эфирамидом. Однако спустя примерно 4 ч реакции истинная температура DSC начинает уменьшаться, что указывает
Формула изобретения
Способ получения блок-сополиамида, содержащего блоки поликапроамида и блоки поли-4,7-диоксадекаметиленедип- амида, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности- процесса, лактам полимеризуют в присутствии поли-Ц,7-АИОксадекаметилен- адипамида при 230-250 С.
Таблица 1
28 12 0,26
28
12 0,7
28 12 0,89
1,35 1,35 1,35
250 5
250 5
190-2 5 2-0,5
0,9
1,1 1,6
Терморегулятор | 1924 |
|
SU1397A1 |
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1989-09-15—Публикация
1980-11-14—Подача