Способ получения противоизносной полифункциональной присадки к смазкам Советский патент 1989 года по МПК C07F15/04 

Изобретение относится к способу получения новой противоизносной присадки к смазкам, используемых в тяжелонагруженных, подверженных воздействию атмосферной влаги парах трения преимущественно транспортных машин.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта и удешевление процесса.

П р и м е р 1. В трехгорлом реакторе емкостью 1 л интенсивно перемешивают 22,7 г ИМ-5Р (флотореагент,

1509355

содержащий в своем составе 75 алкил- гидроксамовых кислот) с 300 мл дист тиллированной воды при до получения однородной эмульсии, к полученной смеси прибавляют 3,2 мл 45 -ного водного раствора NaOH и перемешивают в течение часа до растворения флото- реагента. При этом рН раствора устанавливается на значении 10,5. К полу- JQ с частотами ченному раствору при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение часа раствор 1,3 г соли

Ni(NO,,)

в 100 мл дистиллиро гидроксамовых кислот раство вается в интенсивный красны

ИК-спектры ИМ-28 содержа мы поглощения, соответствую лентным колебаниям карбони (1б10 ) гидроксамовых связанных с никелем координ связью. Симметричные колеба

НбО см, хар ческие для карбоксилатов, о ют. Данные ИК-спектроскопии дают приведенную структуру

Для синтеза и промывки и

Пример2. В трехгор торе емкостью 1 л интенсивн шивают 22,1 г ИМ-50 с 200 м при до получения однор эмульсии. Остальное по прим I

ванной воды. Из реакционной массы на- 5 лишь дистиллированную воду, чинает выпадать осадок. После прибывания всего объема раствора соли никеля значение рН реакционной массы устанавливается на значении k. Перемешивание продолжают еще 1 ч, а затем 20 прибавляют по каплям 45 -ного водного раствора NaOH, доводят значение рН до 7,5. После прибавления щелочи реакционную массу перемешивают при 50 С еще 2,5 ч, затем фильтруют и промы- 25 вают на фильтрате 300 мл дистиллированной .воды с температурой 85°С, Осадок снимают с фильтра, интенсивно перемешивают с 300 мл дистиллированной воды при 85 С в течение 2 ч и вновь фильтруют. Осадок на фильтре промывают 300 мл дистиллированной воды при 85 С. Осадок снимают с фильтра и сушат при до.постоянного веса. Выход целевого продукта 17,5 г.

Проведенные испытания на ние гидроксамовых кислот по их .присутствие. Посл е прове одного цикла перемешивания фильтрования вещество соотв продукту. Выход 17,1 г.

П р и м е р 3. По пример значение рН исходного раств 30 Проведение синтеза трудно о из-за сильного пенообразова

П р и м е р 4. По пример температура исходного раств Проведение синтеза трудно о из-за сильного пенообразова

35

Вещество растворяется в .хлороформе. При проведении испытаний на растворимость навеску. .ИМ-28 мг помещают в колбу со шлифом, добавляют 0 25 мл хлороформа и кипятят с обратным холодильником. В течение 1 ч вещество полностью растворяется и при охлаждении до комнатной температуры осадок не выпадает.

Вещество не содержит незакомплексованных гидроксамовых кислот. При проведении испытаний.на содержание незакомплексованных гидроксамовых кислот навеску ИМ-28 40-50 мг помещаПример5. По примеру 1, но температура исходного раствора . Растворение эмульсии флотореагента при добавлении раствора NaOH требует длительного времени - 3 ч. Полученно вещество массой 17,4 г соответствует целевому продукту. . Примерб. По примеру 1, но прибавляется 15,8 г (0,14 Ni по отно .г шению к массе флотореагента) Ni(NO,) X в 100 мл воды. Получаемое ве щество массой 17,9 г содержит нераст воримые в хлороформе примеси.

П р .и м е р 7. По примеру 1, но

прибавляется 11,2 г N(N03)3

ют в коническую колбу, добавляют 25 мл 100 мл воды (0.,iNi по отношению к .

этанола и перемешивают на магнитной мешалке в течение 1 ч. Содержимое фильтруют, К бесцветному фильтрату добавляют 5 мл 3%-ыого метанольного раствора хлорида трехвалентного желе за. Фильтрат ц.вета не изменяет - не дает качественную реакцию на гидрок- самовые кислоты. В случае присутствия

с частотами

гидроксамовых кислот раствор окрашивается в интенсивный красный цвет.

ИК-спектры ИМ-28 содержат максимумы поглощения, соответствующие валентным колебаниям карбонила (1б10 ) гидроксамовых кислот, связанных с никелем координационной связью. Симметричные колебания

НбО см, характеристические для карбоксилатов, отсутствуют. Данные ИК-спектроскопии подтверждают приведенную структуру ИМ-28.

Для синтеза и промывки используют

Пример2. В трехгорлом реакторе емкостью 1 л интенсивно перемешивают 22,1 г ИМ-50 с 200 мл воды при до получения однородной эмульсии. Остальное по примеру 1. I

лишь дистиллированную воду,

лишь дистиллированную воду,

Проведенные испытания на содержание гидроксамовых кислот показывают их .присутствие. Посл е проведения еще одного цикла перемешивания с водой и фильтрования вещество соответствует продукту. Выход 17,1 г.

П р и м е р 3. По примеру 1, но значение рН исходного раствора 12. Проведение синтеза трудно осуществимо из-за сильного пенообразования.

П р и м е р 4. По примеру 1, но температура исходного раствора 70°С. Проведение синтеза трудно осуществимо из-за сильного пенообразования.

Пример5. По примеру 1, но температура исходного раствора . Растворение эмульсии флотореагента при добавлении раствора NaOH требует длительного времени - 3 ч. Полученное вещество массой 17,4 г соответствует целевому продукту. . Примерб. По примеру 1, но прибавляется 15,8 г (0,14 Ni по отно- шению к массе флотореагента) Ni(NO,)2X X в 100 мл воды. Получаемое вещество массой 17,9 г содержит нерастворимые в хлороформе примеси.

П р .и м е р 7. По примеру 1, но

прибавляется 11,2 г N(N03)3

100 мл воды (0.,iNi по отношению к .

55

массе флотореагента). Получаемое вещество массой 13,8 г соответствует целевому продукту.

Примерз. По примеру 1, но после прибавления никелевой соли и перемешивания реакционную массу не подщелачивают до значения рН 7-8. Полученное вещество массой 16,9 г содержит примеси гидроксамовых и карбоно- вых кислот.

П р.и м е р 9. По примеру 1, но после первого фильтрования промывают . водой с температурой 60°С. Полученное вещество массой 17,6 г соответствует целевому продукту лишь после дополнительного цикла: перемешивание с водой и фильтрование.

В смазку ЦИАТИМ-201 присадки ана-. логичной и предлагаемой (ИМ-28) вводят в количестве 1,,5% по весу, поскольку экспериментально было установлено, что это оптимальное количе-. ство присадки.

Испытание проводят на уровне трения типа КИИГА-2 при начальном давле- НИИ до 1500 МПа, а скорость скольжения в контакте регулировали от V 0,6 до V 1,5 м/с. Температура пары трения не превышает значения Т 25°С при V 0,6 м/с, а при V 1,5 м/с температура искусственно поддерживается на уровне 80-100°С. Температуру изменяют хромкапельной термопарой, сигнал которой устана-вли- вается на ПТТП-68 и выводится на показывающий прибор .

Пара трения скольжения состоит из стального шара из стали ШХ15, контртелом служил диск из той же стали. Одновременно испытываются три пары трения. Долговечность пар качения оценивают ускоренными методами на многопозиционной установке СПВ-2М, позволяющей одновременно испытывать 12 пар образцов при давлении до 300 МПа и скоростью перемещения V 0,8 м/с (w 7,5 . Установка оборудована электронагревателем для поддержания температуры в диапазоне Т 110-125°С. Критерием износостойкости в первом случае является диаметр пятна износа„на шаре, во втором - наработка до появления питтинга на рабочей дорожке. Коррозионную стойкость определяют по отношению площади рабочей поверхности, пораженной коррозией, к общей рабочей поверхности образца. Испытание проводят путем помещения образцов в термовла- гокамеру 100 ч, в которой поддерживают 100%-ную влажность при Т 35 50 С в теч1гние 9 ч, после чего подогреватель выключают на 15 ч и по мере остывания до Т 10-15 С на поверхности деталей конденсируется влага.

Результаты испытаний пар- трения скольжения и трения качения, а также испытаний на коррозионную стойкость приведены в таблице.

В техническом отношении присадка, полученная по предлагаемому способу, обеспечивает в процессе взаимодействия элементов пар трения образование прочных хемисорбированных слоев, а также образование новых фаз на по- верхностях трения, которые повышают противоизносные и противозадирные свойства металла в условиях воздей- ствич повышенных температур при повышенных скоростях перемещения элементов пар трения. Хемисорбированные; слои и новые фазы повышают и коррозионную стойкость пар трения.

Повышение устойчивости пар трения к износу по сравнению с эффектом действия известной присадки подтверждается результатами испытаний, приведенными в таблице. Одновременно повы- шается коррозионная стойкость пар трения. Как видно из таблицы, приме- нение ИМ-28 в качестве присадки к смазке ЦИАТИН-201 позволяет на 20-30% уменьшить износ пар трения скольжения по сравнению с парами, работающими на той же смазке, но ;с присадкой Ni (ВНА) в условиях повышенных температур и скоростей скольжения поверхностей трения. Увеличилась долговечность пар качения на 20-22% и повысилась на 18% коррозионная стойкость пар трения по сравнению с известной. Кроме того, предлагаемая при.садка ИМ-28 значительно дешевле, обеспечена промышленным сырьем и тех- нологичнее.

5

0

5

Формула изобретения

Способ получения противоизносной полифункциональной присадки к смазкам взаимодействием алкилгидроксамовой кислоты с солью никеля в среде растворителя при подщелачивании водным раствором щелочи и перемешивании в течение 2-3 ч с использованием фильтрования, промывания полученного осадка дистиллированной водой и сушки целевого продукта, отличающий- с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и удешевления процесса, в качестве гидроксамо- вой кислоты используют флотореагент состава: С е, С5 алкил гидроксамовые кислоты 75,0%, карбоновые кислоты

7 15

11,0%, сульфат натрия 5,0%, вода 9,0, который смешивают с дистиллированной водой в концентрационных пределах 70-100 г/л при +0-60°С, подще- лачивагот водной щелочью до значений рН 10-11 для растворения флотореаген- та, к полученному раствору прибавляют по каплям водный раствор соли никеля

чений рН 7-8, затем перемешивают образовавшуюся суспензию присадки в течение 2-3 ч, фильтруют и промывают на фильтре /дистиллированной водой при 8090 С коли1 ёством, равным использованному для приготовления исходного раствора флотореагента, повторно перемешивают полученный осадок с тем же

в соотношении 0,12-0,13 никеля к мае- iо объемом дистиллированной воды при 80- се исходного флотореагента при пере- 90 С в течение 2-3 ч, промывают на мешивании в течение 2-3 ч, подщелачи- фильтре и высушивают до постоянного

вают водным раствором щелочи до зна8

чений рН 7-8, затем перемешивают образовавшуюся суспензию присадки в течение 2-3 ч, фильтруют и промывают на фильтре /дистиллированной водой при 8090 С коли1 ёством, равным использованному для приготовления исходного раствора флотореагента, повторно перемешивают полученный осадок с тем же

объемом дистиллированной воды при 80- 90 С в течение 2-3 ч, промывают на фильтре и высушивают до постоянного

веса при 100-110 С.

Изобретение касается металлоорганических соединений, в частности способа получения противоизносной присадки к смазкам, используемым в тяжелонагруженных,подверженных воздействию атмосферной влаги парах трения. Цель - улучшение качества целевого продукта и удешевление процесса. В качестве исходного продукта используют флотореагент, содержащий, мас.%: C₆-C₈-алкилгидроксамовые кислоты 75,0, карбоновые кислоты 11,0, сульфат натрия 5,0, вода 9,0. Последний смешивают с дистиллированной водой до концентрации 70-100 г/л при 40-60°С и подщелачивают водной щелочью до рН 10-11. Процесс ведут прибавлением к полученному раствору по каплям водного раствора соли никеля до соотношения никеля и массы исходного флотореагента (0,12-0,13):1 при перемешивании в течение 2-3 ч. Затем реакционную смесь подщелачивают водным раствором щелочи до рН 7-8, перемешивают образовавшуюся суспензию 2-3 ч, фильтруют и промывают на фильтре дистиллированной водой при 80-90°С количеством, равным использованному для приготовления исходного раствора флотореагента. Полученный осадок перемешивают с тем же объемом дистиллированной воды при 80-90°С 2-3 ч, промывают на фильтре и высушивают до постоянной массы при 100-110°С. Использование новой присадки к смазке ЦИАТИМ позволяет уменьшить износ пар трения скольжения (в сравнении с известной присадкой) при повышенных температурах и скоростях на 20-30%, увеличить долговечность пар качения на 20-22% и повысить коррозионную стойкость пар трения на 18%. Крометого, новая присадка значительно дешевле известной за счет использования дешевого сырья. 1 табл.

При.меча ни е. ВНА - остаток бензгидроксамовой кислоты. ИМ смесь алкилгидроксамовых кислот фракции С,-- С,,