Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгенострук- турному анализу материалов, конкретнее к способам исследования текстурованных материалов.

Цель изобретения - повышение достоверности анализа.

В качестве объекта рентгеновского диф- рактометрического анализа текстурованных материалов используют образец железа толщиной 30 мкм, электроосажденного на прокатанную сталь 45 при плотности тока 20 А/дм2 и температуре электролита 70°С. Дифрактометрический анализ проводят на рентгеновском аппарате ДРОН-1,5.

Образец облучают пучком рентгеновских

лучей РеКч (напряжение на рентгеновской

трубке 22 кВ, анодный ток 2 мА, диапазон

измерения 400 имп./с, постоянная времени

2 с). Образец вращают вокруг нормали к

облучаемой поверхности с угловыми скоростями со 3 и 9 об /ми и (при регистрации интерференции соответственно (110) и {220}), определенными из предлагаемого соотношения (расстояние от оси гониометра до щели детектора мм, высота щелей детектора дифрактометра мм и мм соответственно для регистрации интерференции {110J и {220J, (-),,,60е и ,35°). Образец наклоняют на угол 65° относительно горизонтальной оси текстурной приставки ГП-2 гониометра с гловой скоростью шн 0,005 об/мин и измеряют интенсивность двух интерференции при вели- чении угла наклона образца, различающихся порядком отражения {110} и |22U|.

Анализ полученных кривых текстхрной записи образца показал, что преимущественная ориентировка кристаллитов электро05

го

со оо

00

осажденного железа описывается интенсивной аксиальной текстурой с осью 112 и слабой ограниченной текстурой (112) 1Ю.

Количественные характеристики аксиальной текстуры с осью 112 (средний угол рассеяния текстуры а и процент кристаллитов с беспорядочной ориентировкой е) определяют из анализа текстурной кривой, исправленной на эффект экстинкции. Для этого записывают формулу учета первичной экстинкции для двух интерференции {110} и {220}, поскольку в нее входят две неизвестные величины (величина блоков мозаики и интенсивность интерференции, не искаженная эффектом экстинкции), одинаковые для двух порядков отражения от одной кристаллографической плоскости. Решая полученную систему уравнений и определяя для каждого угла наклона образца интенсивность интерференции, исправленную на эффект экстинкции, строят неискаженную текстурную кривую. Характеристики текстуры, определенные из анализа этой кривой, равны: ,19° и ,5%.

Рентгеновский анализ текстуры этого же образца, выполненный по известному способу (регистрация только одной интерференции {ПО}, 0)0,003 об/мин, ооЈ, 2 об/мин), показал, что преимущественная ориентировка кристаллитов электроосаж- денного железа описывается только аксиальной текстурой с осью {112} (наличие ограниченной текстуры (112) 110 не установлено), количественные характеристики которой равны: ,85° и .

Рентгеновские съемки этого же образца, проведенные при соотношениях , и ос, неудовлетворяющих предлагаемые условия, т. е. при ш& 4 и 2 об/мин (запись интерференции {110}) и ш$ 10 и 8 об/мин

0

(запись интерференции {220}) при постоянном значении шн 0,005 об/мин не выявили четких текстурных максимумов ограниченной ориентировки кристаллитов (112) 110. Предлагаемый способ по сравнению с известными позволяет повысить достоверность рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов.

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа текстурованных материалов, включающий облучение образца пучком рентгеновских лучей, вращение его вокруг нормали к облучаемой поверхности, наклон вокруг оси, лежащей в экваториальной плоскости гониометра, измерение интенсивности дифракционного пика в зависимости от угла наклона и определение параметров текстуры материала, связанных с контролируемым свойством, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности анализа, образец вращают вокруг нормали к облучаемой поверхности с угловой скоростью cog,, , определяемой из соотно5 шения

0

5

д.

уУн arcsin(cos6sin arctg r-.), соф У чlЈ s2/ sm26J

где - угловая скорость наклона образца;

0

h -

угол Вульфа-Брэгговской интерференции;

высота щели детектора дифракто- метра, R - расстояние от оси гониометра до

щели детектора,

и измеряют дополнительно интенсивность второго дифракционного пика в зависимости от угла наклона образца, отличающегося от первого порядком отражения.

Изобретение касается рентгенострук- турного анализа материалов, конкретнее способов исследования текстурованных материалов. Цель изобретения состоит в повышении достоверности анализа. Контролируемый образец облучают пучком характеристического рентгеновского излучения и регистрируют дифрагированное им шлччеиие не менее двух порядков отражения, производя непрерывное вращение образца нормали к облучаемой поверхности и наклон вокруг оси, лежащей в экваториальной плоскости. При этом угловые скорости вращения ш&, и наклона шн связаны соотношением , 2/.Tarrs-//;u-o.s-(-)x Xsin /2arctg(h/2RsmQ). где h высота приемной щели детектора; R радн сгониометра, В - Брегговский угол. ю с/ с