Способ определения 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

:о J

Изобретение относится к аналитической химии, а именно хроматографическому определению 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты. 3,5-Динитроанилин используется в производстве красителей, гербицидов и лекарственных препаратов, а также в ряде других областей химической промышленности.

Определение содержания 3,5-динитроанилина в прокедшленных образцах является важным, так как от его содержания зависит выбор оптимальны технологических условий получения этого соединения, а также качество солей, получае1«лх на основе 3,5-дйнитроанилина.

В качестве примесей в техническо продукте присутствует 3,5-динитробензойная кислота. .

Известен способ определения первичных ароматических аминов, основанный на их диазотировании и затем сочетании с /J -нафтолом с последую щей хроматографией на бумаге I.

Недостатки способа заключаются в сложности и продолжительности процесса диазотирования и азосбчета-. НИН, кроме того, метод неспб1лифичен для 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения динитросоединений, э частности 3,5-динитроанилина основанный на обработке пробы ацетоном в щелочной среде и последующем фотометрировании полученного окрашенного раствора 2.

1

Недостатки данного способа состоят в низкой чувствительности и малой селективности, так как в его условиях 3,5-динитробензойная кислота также дает окрашенные соединения. Кроме того, окраска растворов 3,5-динитроанилина зависит от количества ацетона, что в значительной степени затрудняет фотометрическое определение.

Цель изобретения - повышение селективности И чувствительности, а также сокращение длительности способа определения 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты.

поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что анализируемую пробу растворяют в ацетоне, ацетоновый раствор анализируемой пробы хроматографируют 0,150,20 н.раствором серной кислоты на бумаге, предварительно обработанной 0,09-0,11%-ным раствором пермаиганата калия, с последующим опре делением 3,5-динитроанилина по высоте образующегося пика.

3,5-Динитробензойная кислота не образует- пиков в данных условиях и определению 3,5-динитроанилина не мешает, .Если хроматографическую бумагу импрегнировать раствором перманганата калия, концентрация которого меньше 0,09% или больше 0,11%, то после погружения хроматограммы в 0,15-0,20 н.раствор серной кислоты пики образующегося вещества соответственно ниже или выше, чем в указанных пределах.

Пример 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,11%ный раствором перманганата калия. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 3,5-динитроанилина 12,0, 15,0; 21,0, 24,0 и 27,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации. Хроматограмму опускают до линии погружения в 0,20 н.раствор серной кислоты, находящийся в хроматографической кювете. Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации 3,5-динитроанилина в пробе (объем пробы 0,008 мл). По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация 3,5-динитроанилина 1(мкг/пробе) - высота пиков (мм).

По результатам анализа рассмитывают данные для построения калиб- ровочного графика (табл.1).

Таблица 1

Пример 2. Для анеШиза промышленных образцов готовят раствор с концентрацией 3,5-динитроанилина 4-6 мг/мл. Дпя этого навеску 3,5динйтроанилика 100-150 мг растворяют в ацетоне в мерной колбе на 25 мл fв примере взята навеска 150,0 мг.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОАНИЛИНА В ПРИСУТСТВИИ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путём растворения анализируемой пробы в ацетоне, обличающийся тем, что, с целью повышения селективности чувствительности и сокращения длительности способа, ацетоновый раствор анализируемой пробы хроматографируют 0,15-0,20 и.раствором серной кислоты на бумаге, предварительно обработанной 0,09-0,11%-ным раствором перманганата калия, с последующим определением 3,5-динитроанилина по высоте образующегося пика. S