Способ получения N,N @ -бис(2-гидроксиэтил)-этилендиамина Советский патент 1989 года по МПК C07C91/12 

Изобретение относится к способу -получения N,-N -бис-(2-гидроксиэтий)- . этилендиамина, используемого в качестве промежз точного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве, компонентов моющих средств и детергентов.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. К водному раствору этилендиамина, содержаще1-1у 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22%-ный раствор), добавляют 41,8 г (0,94 моль-) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин: окись этилена 1:2), контролируя подачу так, чтобы давление не пре- вьшал о 2 ати, а температура . Время дозирования 50 мин. После введения всей окиси этилена реакционную массу перемешивают 1 ч. Под вакуумом отгоняют воду, остаток подверга- i ют вакуумной раз гонке. При 12 мм рт. ст. отбирают фракцию 127-150 С, которая состоит преимущественно из N-(2-гид- : РОКСИЭТИЛ)-этилендиа1-1ина, далее отбирают фракцию при 175-190 0, которая представляет собой целевой про- - дукт. Продукт быстро закристаллизовы- вается в виде белых иголок. Т,ш1. 96- 97,5 С, выход целевого продукта 37,8 г (54%) .

СП

ю

со

05

315

И р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1, К водпому раствору этилендиамина, содержащему 25,9 г (0,43 моль) этилендиамина в 103,6 мл воды (20%-ный раствор), добавляют 38,3 г. (0,87 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиа- мин:окись этилена 1:2), Время дозирования 55 мин, выдержка 2 ч. Выход целевого продукта 33,7 г (53%).

И р и м е р 3 (сравнительный). Процесс проводят в условиях примера 1 К водному раствору этилендиамина, содержащему 20,9 г (0,348 моль) этилендиамина в 118,5 мл воды (15%-ный раствор) , добавляют 30,7 г (0,697 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2), Время дозирования 2 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 25,8 г (/-50,1%) .

(

П р и м е р 4. Процесс проводят в условиях примера 1, К водному раствору этилендиамина, содержащему 31,4 г (0,52 моль) этилендиамина в 93,9 мл воды (25%-ный раствор), добавляют 45,8 г (1,04 моль) жидкой окиси этилена (молярное, соотношение этилендиамин: окись этилена 1:2). Время дозирования 1 ч 55 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 45,0 г С58,5%),

Пример5. В эмалированном реакторе с рубашкой и мешалкой к водному раствору этилендиамина, содержащему 886,0 г (14,8 моль) этилендиамина в 3330 мл воды (21%-ный раствор), добавляют 1335 г (30,3 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2,05; давление не более 1 ати; температура не выше 45 С), Бремя дозирования 40 мин, выдержка 1 ч. После отгонки воды и Ы-(2-оксиэтил)-этилендиамина остаток дальнейшей вакуумной разгонке не подвергают. Выход технического продукта 1670 г (76,4%),

Примерб, К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г ,(0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22%-ный раствор), добавляют 41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этиленди-- аминсокись этилена 1:2), контролируя подачу так, чтобы температура не превышала , Время дозирования

74

1 ч 55 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 37,8 -г (54,3%),

П р и м е р 7 (сравнительный), Процесс проводят в условиях примера 1 , К водному раствору этилендиамина, содержащему 48,1 г (0,8 моль) этилендиамина в 87 мл воды (35,5%-ный раствор), добавляют 35,6 г (0,8 моль)

жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:1), Время дозирования 2 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 33,14 г (28,0%).

П р и м ё р 8 (сравнительный), Процесс проводят в условиях примера 1. К ВОДН014У раствору этилендиамина, содержащему 20,1 г (0,334 моль) этилендиамина в 108 мл воды (15, 7 %-ный раствор), добавляют 44,1 г (1,0 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:3), Время дозирования 3 ч 45 мин,

выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 21,5 (43%),

П р и р 9, К водному раствор э-тилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3,мл

.воды (22%-ный раствор), добавляют 41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин: окись этилена 1:2), контролируя подачу так, чтобы температура реак7дионной смеси не цревьш1ала 40°С, а -. давление 2 ати. Время дозирования 1 ч, вьздерлска 1 ч. Выход целевого продукта 37,6 г (53,9%),

0

5

П р и м е р 10. К водному- раствору

этилендиамина, содержащему 28,.3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22%-ный раствор), добавляют 41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин: :окись этилена 1:2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала , а давление 2 ати. Время дозирования 1 ч 15 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 0 37,45 г (53,6%).

Технике-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 2-2,4 раза и упрощении процесса, выражающемся в значительном сокращении его продолжительности ( 12 раз) и сокращении расхода окиси этилена (/-на 17%) .

515129676

Формула изобретениящийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упроСпособ получения N,N -бис-(2 гидро- щения процесса, используют жидкую кcиэтнл)-этилeндиa шнa взаимодейст- 5 окись этилена при молярном соотношением водного раствора этилендиаминании с этилендиамином, равном 2:1, и с окисью этилена, отличаю-процесс проводят при С

Изобретение относится к аминоалканолам, в частности к получению N, NЪ-бис-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина, используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве компонентов моющих средств и детергентов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией жидкой окиси этилена с этилендиамином при молярном соотношении 2:1 и температуре 40-50°С. Выход целевого продукта увеличивается в 2-2,4 раза, продолжительность процесса сокращается в 12 раз и уменьшается расход окиси этилена на 17%.