Способ получения анионита Советский патент 1989 года по МПК C08J5/20 C08G59/00 

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано в производстве анионитов, которые применяются для очистки от окрашенных соединений сахарного сока и сиропа, в процессах.ионного обмена.

Цель изобретения - повышение емкости анионита по окрашенным органическим веществам - продуктам микробиологического синтеза или превращения са- харов.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, мешалкой,помещают 92,5 г (1 моль) эпихлоргидрина (ЭХГ), нагревают до 65°С и при перемешивании постепенно добавляют 63,8 г раствора аммиака с диметилэтаноламином, в котором содержится 5,5 г (0,322 моль) аммиака, 11,4 г (0,128 моль) диметилэтанолами- на СТМЭА) и 46,9 г воды. Скоростью

подачи амино-аммиачного раствора и охлаждением реактора поддерживают температуру 65+3°С. После окончания подачи амино-аммиачного раствора содержимое реактора нагревают до 75 С и при этой температуре вьздерживают 20-40 мин до получения однородного водорастворимого полупродукта (олиго- мера) с вязкостью 150 сСт.

Полученный олигомер охлаждают и при температуре 2543°С смешивают с 92 г (соотношение 1:0,5) 50%-ного водного раствора полиэтиленполиаминов (ПЭПА), затем реакционную смесь диспергируют в трансформаторном масле при 98-100°С.Образовавшиеся упругие гранулы анионита через 3-5 мин отделяют от избытка масла и обрабатьшают в щелочном насьш енном растворе хлорида нат- рия с рН 10,5-11,0 при 83±2°С в те10

15

20

25

ение 1,5 ч, после чего проводят обез- асливание гранул 0,2%-ным водным аствором неионогенного моющего средтва при 80°С с последующей промыв- , ой водой при той же температуре.

П р и м е р 2. Процесс получения, орядок загрузки компонентов, режимы емпературы и времени такие же, как примере 1.

Изменения: вместо 5,5 г aммиaka водят 5,1 г (0,302 моль) аммиака, вместо 11,4 г ДМЭА вводят 13,2 (0,148 моль) ДМЭА, вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 г (соотношение 1:0,44) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

П р и м е р 3. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, релсимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 5,5 г аммиака вводят 5,3 г (0,342 моль) аммиака, вместо 11j4 ДМЭА вводят 9,6 г (0,108 моль) , вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 г (соотношение 1:0,44) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

П р и м е р 4. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, 30 режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 5,5 г аммиака вводят 12,8 г (0,144 моль) ДМЭА, вместо 92 г 50%-ного водного раство- s pa ПЭПА смешивают с 99,9 г (соотношение 1:0,54) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

П р и м е р 5. Процесс-.получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие .же, как. в примере 1 .

Изменения: вместо 5,5 .г аммиака вводят 5,7 (0,338 моль) аммиака, вместо 11,4-г ДМЭА вводят 10,0 (0,112 моль) ДМЭА, вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 81,4 г (соотношение 1:0,44) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

П р и м е р 6. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как, в примере 1.

Изменения: вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с

40

45

50

79,5 г (соотношение 1:0,43) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

Пример 7. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 92 г 50%-ного водного раствора ПЭПА смешивают с 101,7 г (соотношение 1:0,55) 50%-ного водного раствора ПЭПА.

П р и м е р 8. Процесс получения, .порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 11,4 ДМЭА вводят 7,6 г (0,128 моль) триметиламина.

П р и м е р 9. Процесс получения, порядок загрузки компонентов, режимы температуры и времени такие же, как в примере 1.

Изменения: вместо 11,4 г ЩЭА вводят 19,1 г (0,128 моль) триэтаноламина.

Обесцвечивающую способность анио- нитов исследовали по водному раствору продуктов щелочного гидролиза глюкозы (раствор 1) и по раствору продуктов щелочного гидролиза глюкозы в 60%-ном водном растворе сахарозы (раствор 2).

Свойства полученных анионитов приведены в таблице. Примеры 2,3 и 6,7 - контрольные.

Формула изобретения

Способ получения анионита взаимодействием эпихлоргидрина и смеси аммиака и третичного амина при молярном соотношении 1:0,45 в водной среде с пocлeдyюшJ м смешением с полиэтиленпо- лиамином, диспергированием реакционной смеси в среде минерального масла .и отверждением при нагревании, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что, с целью по- вьш1ения емкости анионита по окрашенным органическим веществам - гфодук-. там микробиологического синтеза или превращения Сахаров, используют смесь 25-32 мол.% тре.тичного амина и 68-75 мол.% аммиака, и полиэтиленпо- лиамин и зпихлоргидрин используют при массовом соотношении 0,44-0,54:1.

Изобретение относится к способу получения анионита для очистки растворов от окрашенных органических веществ, являющихся продуктами микробиологического синтеза или превращения сахаров. Изобретение позволяет повысить емкость по указанным продуктам за счет взаимодействия эпихлоргидрина и смеси третичного амина с аммиаком при молярном соотношении (25-32):(68-75). Далее полученный олигомер смешивают с раствором полиэтиленполиаминов, соблюдая соотношение эпихлоргидрина и полиэтиленполиаминов 1:(0,44-0,54) (в мас.ч.), после чего проводят диспергирование в минеральном масле и отверждение при нагревании. 1 табл.