Способ приготовления катализатора для аминирования спиртов Советский патент 1962 года по МПК B01J21/02 B01J37/00 C07C209/14 

Известный катализатор, применяемый в -процессе амннирования спиртов (катализатор ГИПХ-101), представляет собой активную окись алюминия, приготовленную путем осанадения азотной кислотой (55- 60%) из концентрированных растворов алюмината натрия (200- 300 г/л АЬОз, Na20:Al2O3 l,5-1,8) при рН 7-8.

Полученный мелкодисперсный осадок высушивают и замешивают с каолином и азотной кислотой в однородную пластическую массу и сформованный продукт сушат на открытом воздухе в течение 5-7 суток. К основным недостаткам этой технологии относятся следующие:

1)Процесс промывки гидроокиси алюминия требует большого расхода воды и занимает много времени.

2)Процесс формовки замесов активной окиси алюминия и каолина с азотной кислотой не поддается механизации вследствие большой клейкости и вязкости массы.

3)Сформованные гранулы после сушки и прокалки растрескиваются на мелкие осколки, поэтому формование катализатора осуществляют путем намазывания замесов на противни и разрезывания ножом на кубики с применением ручного труда.

Предлагаемый способ приготовления катализатора лишен вышеуказанных недостатков и отличается тем, что пептизации подвергают высушенную окись алюминия, полученную сернокислотным осаждением, с последующей формовкой и сушкой по известному способу. Способ позволяет значительно повысить прочность получаемого катализатора.

Способ осуществляют по следующей технологии.

Берут раствор сернокислого алюминия с содержанием 75- 80 г/л и свободной HdSO4 l,0% и раствор аммиака с содержанием NHs 18-20% и производят осгждение окиси алюминия при те.мперагу№ 151676- 2 ре около 90°, рН 9-9,5 и скорости подачи раствора сернокислого алюмнния в пересчете на АЬОз 2,5-3,0 кг1мин.

Полученный осадок AlaO HjO имеет меловую структуру и легко промывается водой до остаточного содержания 0,4-0,8%поотношению к АЬОз.

Промытый осадок высушивают и подвергают тонкому измельчению через сито № 0,15). Полученный порошок смешивают с тонкоизмельченным каолином в соотношении 9 : 1 и добавляют воды и 55- 60%-ной азотной кислоты из расчета 3-3,5 л на 10 кг . Смесь доводят до однородной пластической массы, подвергают предварительной грануляции и получают цилиндрические гранулы с диаметром 8-12 мм. Полученные гранулы сушат продувкой горячим воздухом при 120-180°, затем прокаливают в среде дымовых газов при 500° до удаления окислов азота.

.5P°nnr/ материал измельчают на ударно-дисковой мельнице («и-Уи/о порошка проходит через сито N° 0,15).

При изготовлении катализатора для аминирования спиртов в месильной машине приготовляют замес порошка активной окиси алюминия с тонкоизмельченным каолином, взятых в соотношении 9 1 с добавлением воды и 55-60%-ной азотной кислоты (3-3,5 л на 10 кг АЬО,) В эту же смеешь добавляют измельченный прокаленный материал в количестве 30-60/0 от веса свежей активной окиси алюминия. Подачей воды в замес регулируют влажность и плотность массы, необходимьш дня формовки на шнековом прессе. Полученные гранулы подсушивают горячим воздухом, а затем окончательно сушат и прокаливают

Предмет изобретения

стоя ег п и/п Т™ катализатора для аминирования спиртов, сокисГто отЛи «.«ия и наполнителя, пептизированных азотаой

.1

Ф:Р -31 - ----