Способ получения 2, 3-дихлор-2, 3-дигидронафтохинона Советский патент 1962 года по МПК C07C50/24 C07C45/63 C07B39/00 

Известен способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона действием хлора на нафтохинон-1,4 в ледяной уксусной кислоте при комнатной температуре в течение полутора часов с выходом 87%.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием в качестве среды разбавленных минеральных кислот с добавкой смачивателя, что приводит к увеличению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона заключается во взаимодействии хлора на нафтохинон-1,4 в среде разбавленных серной или соляной кислот при температуре 20-40° с добавками смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта.

Пример 1.К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г 967о-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размешивании пропускают хлор в течение 20-22 час при температуре 20-40°,

фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г т. пл. 172174°.

Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохиноном- 1,4 депрессии т. пл. не дает.

Пример 2. К 300мл технической соляной кислоты (,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствуюш,ее количество его пасты), U,5 г смачивателя ПБ размешивают 30 мин и при комнатной температуре пропускают хлор в течение 5-6 час фильтруют промывают водой. Вес 40,0 г, выход 98%, т. пл. 174-176° Смешанная Гр.о5..аа11едомым 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохиноном- - 1-,-4-депрессии г. пл .не дает. Найдено: % С1 31,3-31,1; СюНсОгСГ, Вычислено: % С1 31,0.

№ Г51681- 2 -.

Предмет изобретение

Способ получения 2,3-дихлор-2,3-дигидронафтохинона действием хлора на нафтохинон-1,4 при комнатной температуре в жидкой среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде разбавленных минеральных кислот с добавкой смачивателя.