Известен способ получения аценафтенхинона и его производных с применением бутилнитрита и раствора газообразного хлористого водорода В бутиловом спирте.
Описываемый способ получения аценафтенхинона и его производных ло сравнению с известным имеет следующие преимущества: отпадает необходимость применения ядовитого и огневзрывоопасного бутилнитрита; исчезает необходимость применения газообразного хлористого водорода, корродирующего аппаратуру, и сокращается технологический процесс получения продукта.
Особенность способа заключается в том, что к аценафтену или его галоидозамещенному в среде триэтиленгликоля -лри нагревании прибавляют нитрит натрия и соляную кислоту, после чего образующуюся смесь соответствующего аценафтенхинона и его монооксима выделяют путем разбавления водой и превращают в соответствующий аценафтенхинон известным приемом.
В качестве растворителя применяют техническую смесь полиэтилентликолей.
Пример 1. К раствору 81,5 г аденафтена (имеющего т. пл. 91° и содержащего 95% основного вещества) в 800 мл триэтиленгликоля, нагретому до температуры 100°, добавляют 20 мл ЗО/о-ной соляной кислоты и затем равномерно, в течение 2 час., прибавляют одновременно 120 мл 30%-ной соляной кислоты и 113,5 г сухого технического нитрита натрия, поддерживая температуру среды в пределах 98-104° и следя за тем, чтобы среда была кислой (по реакции на конго). Затем размещивают в течение часа при 100° и выливают смесь в I л холодной воды. Остаток отфильтровывают и промывают водой и фильтраты используют для регенерации растворителя. Осадок размешивают со смесью из 740 мл
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1959-03-02—Подача