Способ определения хлора Советский патент 1989 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его надежности.

| Sl-0-(CH)3-NH

.4-(o-N((CH7).-NHn

I о 6

V 2

з-Лк

Si-O-lCH-jls-NH-C-O

Si-0-(CH9)3-NH, S-C-0 JII

S

иодоманщение.

(-0в качестве реагента для определения хлора методом ЭПР применяют закрепленный на поверхности кремнезема стабильный нитроксильный радикал - спин-мечень й тионокарбамат, который получается по схеме

V 2

S

C.g4

О I

СНС1з

I

СП

9d

з-Лко

01di S

0+ SI NaOH 81-0-(СНг)з-т1н

N-0

Si-0-(CH7)3-NH2 3

где привитый пропиламинокремнезем 1 крупностью 0,3-0,5 мм, а количество привитых аминогрупп порядка 0,7 ммоль/г спин-меченый диксантогенид 2 и про- дукт реакции - спин-меченый тионо- карбамат 3, закреплейный на поверхности кремнезема

Реагент представляет собой порошок крупностью 0,3-0,5 мм, не раство- римый ни в воде, ни в каких-либо органических растворителях Реагент не боится влаги, пожаро- и взрывобезо- пасен и может храниться в обычных условиях. С помощью этого реагента можно определять концентрации хлора до 10 -10 г/мл„

Реагент,как и многие другие нитро ксильные радикалы, имеет триплетый сигнал ЭПР с g-фактором порядка 2,006 , Для работы используется образец,, разбавленный исходным иммобилизованным пропиламинокремнеземом в 25 раЗо Однако возможна работа как с неразбавленным тионокарбаматом, так и с. тио- нокарбаматом, разбавленным диамагнитным соединением в большее число раз о

Способ определения хлора методом ЭПР, кроме повышенной надежности, в отличие от прототипа, имеет ряд других преимуществ Не требуется никаких растворителей, нет резких ограничений по скорости и времени пропускания хлора; определение хлора можно вести, пропуская газ через ампулу ЭПР с пористым дном, содержащую спин-меченый реагент, что исключает стадии переливания и пересыпки реагента, при которых возможны его

потери о

Способ определения хлора опробова на искусственно приготовленных смесях воздуха с различными звестны- ми) содержаниями хлора в них Спо- соб основан на гибели ннтроксильного радикала спин-меченого тионокарба- мата, закрепленного на кремнеземной матрице, что ведет к уменьшению интенсивности спектра ЭПР образца

Через навеску 50 мг спнн-меченого модифицированного кремнезема, помещенного в полую трубку с пористым дном, с помощью микропроцессора, приспособленного для работы в замкнутом цикле, прокачивалась хлоровоздутаная смесь с содержанием хлора 2,4 «10 г/мл со скоростью 0,5 л за20мин При одинаковых условиях проводится запись спектра ЭПР исходного образца затем через 10 мин прокачки газа и через 20 мин замеряют интенсивность полученных спектров ЭПР. Затем строят график зависимости амплитуды спектра ЭПР от времени Абсолютное значение тангенса угла наклона прямо прямо пропориионально концентрации хлора в анализируемой газовой смеси.

Использование спин-меченого тионо карбамата, закрепленного на поверхности кремнезема для определения хлора методом ЭПР имеет преимущества, так как позволяет использовать нелетучие и негигроскопичные вещества, имеющие консистенцию порошка удобную при хранении и при проведении исследований. Надежность результатов определяется высокой чувствительностью метода ЭПР и реагента, а также простотой определения хлора.

Работа без растворителя ведет к экономии времени на растворение реагента, к экономии реактивов и средств, исключает работу с токсичными реагентами, а также повышает культуру производства и производительность труда, что ведет к экономичности предлагаемого способа.

Формула изобретения

Способ определения хлора, заключающийся в том, что пробу газа продувают через стабильный нитро- ксильный радикал, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) нитроксильного радикала и по изменению интенсивности спектра ЭПР рассчитывают концентрацию хлора в газе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повьшения его надежности, пробу газа продувают Через закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокар- бамат.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Целью изобретения является упрощение способа и повышение его надежности. Использование в качестве реагента для определения хлора методом ЭПР спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема, обеспечивает оперативность и технологичность в проведении анализа, сокращает время подготовки образца к работе, исключает использование токсичных растворителей, что ведет к повышению культуры производства и снижению материальных затрат. Анализируемый газ определенной концентрации хлора пропускают через трубку с пористым дном, содержащую закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат.