Инверсионно-вольтамперометрический способ определения 3-оксиантраниловой кислоты Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к адсорбционному инверсионно-вольтампе- рометрическому способу определения канцерогенного вещества - З-оксиантраниловой кислоты (OAK).

Целью изобретения является повьше- ние чувствительности и экспрессности способа.

Пример 1. Определение OAK На уровне -10 М.

В кварцевый стаканчик емкостью 20 мл наливают 10 мл буфера Бриттона- Робинсона, рН 8-9. Раствор деаэрируют азотом (или аргоном) с содержанием кислорода менее 0,001% в течение 5 мин, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора при ловии: С 120 с. Отключают газ и фиксируют анодную рольт- амперограмму при скорости развертки потенциала 45 мВ/с, начиная с потенциала (fg 0,00 В. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона. Затем добавляют несколько капель объемом 0,013 мл стандартного раствора OAK (3,0-5,0)-lO - M, перемешивают раствор 10 с, проводят электрохимическое концентрирование осадка при СРЗ 0,15 В и 3 120 с. Съемку

ел

о со

СА:) 00

вольт-амперной кривой начинают с потенциала 0,06 В. Пик для указанной концентрации OAK регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,32 до 0,40 В при чувствительности прибора (0,8- 4,0)- 10 °А/мм. Время единичного анализа не превышает 20 мин.

П р им ер 2. Определение OAK на уровне 10- -10 К.

В кварцевый стаканчик емкостью 15 мл наливают-5 мл 0,2 н. раствора и помещают в электролизер. В течение 5 мин удаляют из раствора кислород газообразным азотом с содер- жанием кислорода менее 0,001%. Затем проверяют чистоту фона при условии ( -0,10 В и

0, 61 си линейной

развертке потенциала в анодную область, начиная с потенЦйала -0,1 О В. Затем в электролит добавляют п капель объемом 0,013 мл 1 OAK. Перемешивают раствор 10 сопроводят электрохимическое концентрирование при М э -0,10 В и Lj 61 с. Съемку вольт- амперной кривой начинают с потенциала -0,10 В. Пик для указанной концентрации регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,22-0,24 В при скорости 45 мВ/с, чувствительности прибора (0,4-1). Время анализа одной пробы примерно 10 мин.

Способ прост и обладает хорошей воспроизводимостью. Кроме того, может применяться для анализа глюкуро-

0

5

0

5

0

новых эфиров OAK, 3-оксикинуренина и других канцерогенных и лекарственных веществ, имеющих ортоаминобензойную структуру. Нижний предел определяемых

о

концентраций 6-10 М. Формула изобретения

Инверснонио-вольтамперометрический способ определения 3-оксиантрани- ловой кислоты, заключающийся в электрохимическом концентрировании аминокислоты на поверхности твердого электрода с последующей регистрацией . анодньк поляризационных кривых, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экс- |Прессности способа, 3-оксиантранило- вую кислоту концентрируют на стекло- углеродном электроде в течение 61- 120 с при потенциале электролиза О,10...О,20 В на фоне буферного раствора Бриттона - Робинсона с рН 8-9 и при потенциале электролиза 0,00... -0,15 В на фоне (0,2iO,05) н. с последующей регистрацией поляризационных кривых при скорости раЭверт- ки потенциала (45,0±0,1) мВ/с, а концентрацию 3-оксиантраниловой кислоты определяют по высоте анодного пика в интервале потенциалов О,32...О,42 В на фоне буферного раствора Бриттона - Робинсона и О,15...О,24 В На фоне .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионновольтамперометрическому способу определения концерогенного вещества 3-оксиантраниловой кислоты. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности, а также расширение функциональных возможностей способа. Цель достигается тем, что 3-оксиантраниловую кислоту концентрируют на поверхности стеклоуглеродного электрода в течение 61-120 с при потенциале электролиза 0,10-0,20 В на фоне буферного раствора Бриттона - Робинсона с рН 8-9, при потенциале электролиза 0,0-0,15 В на фоне 0,2 н. NA₂HPO₄. Поляризационные кривые снимают при скорости развертки потенциала 45 м B/C концентрацию 3-оксиантраниловой кислоты определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,32-0,40 В и 0,15-0,24 В для двух фоновых растворов соответственно. 1 табл.