Капиллярный газовый хроматограф Советский патент 1989 года по МПК G01N30/08 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности, к газовым хроматографам, в которых используются высокоэффективные капиллярные хроматографические колонки, и предназначено для анализа многокомпонентных смесей газов и жидкостей и, в особенности, для анализа микро- примесей веществ в газовых и жидких смесях.

Цель изобретения - повьшение точности анализа за счет исключения неконтролируемых потерь компонентов пробы и упрощение-процесса.

На чертеже изображена принципиальная схема капиллярного газового хроматографа.

Капиллярный газовый хроматограф содержит испаритель I, к которому

подведен трубопровод 2 для псдачи газа-носителя, соединенный с ренним объемом испарителя 1. В трубопроводе 2 установлен регулятор 3 давления, предназначенный для стабилизации давления во внутреннем объеме испарителя 1. Головка испарителя 1 снабжена мембраной 4, которая герметично перекрывает канал для ввода иглы 5 микрошприца 6, предназначенного для ввода проб анализируемых жидких смесей во внутренний объем испарителя 1. Испаритель 1 снабжен также системой 7 регулируемого нагрева, предназначенной для стабилизации температуры во внутреннем его объеме. По оси цилиндрической камеры испарителя 1 соосно с отверстием для ввода иглы 5 микрошприца 6 устасл

00

00

а

поклеил T iyriic;i 8 ип ип, -ртно1 О TtipMO - СТОЙКОГО м;пч ри, ига (CTIMUIO, iwiapn и т.п.), нп гсоторуш jr. iAeTa колын чап угиютпителгтпая прогсладка 9, j-cjiM - Tini- но перек рыгпишцая кол ;ценой зазор между Бис лппей лонерхностыо трубки 8 и niiyTpeiiiieu иоверхносПтЮ 1.1,и.г икдрил: .;с- Koii КсЧмерм Utiiiapirreji.q 1 . В шг/кпеи части трубки 8 устаноБЛсн пористьи фильтр 10, на котором уложен ело; 11 частиц адсорбента (полимерный адсорбсн TfHia телакса, актиниропан- yrojiii и т.п.), образующий адсорбционную ловупн-су для anjin3Tipyt t-ii i вещестп. Участок трубки 8 со слоем 1 1 часттгц ал,сорбента снабжен сни- раль1о 12 электрич(;ско1 о , сое динеипой с источником импул сного панршкения (не ноказан;, Мил пяа часть трубки 8 г.оедииена с де:;чтелс:-1 13 г отока, o.ivni оыход Koropoiu соединен с каниллярио хроматогр.- фичес.- KOII KOJiOHKoii 16, а другой .чмход - с трубонронодом 15 для сброса части потока 1мз;1 1-:оси 1-еля лз делите- 1Я 1 3 нотока и атг- асферу, В i рубопрово,.1,е 15 для сброса чсАсти нотока газа-иосп телм в атг-юсферу устлконлеи улраг ля : Mi)iji затворный .хлакан 1 (-, ii yHJTijion, пие1змосо 11 отивлени.ем 1/. На вь1к т-- .; KaTiHnjiHpiioir -лроматог рафическо чол.л I d 14 устанолле;ч де 1ч-ктор 18, .)1г плазме НО-иоггиз, ,ниО(И:г-1: ;, lli / iHJia , 4ai трубки :, ;.1ел: гг( Л Г) ui-J f , ч

I , .чгпк - .чяриая х.:л ма гограф:1 ; :1 г,: .ч ч ко nii- ка 14 уст iiioirie ibi ь . мостат( J, сн;-:бженн(л- с:исте,мой 1 :т 5нлиз--|Л.г:и TCMi iijparvpbl и ii::ir. Tor. термС Ста 1 л;)уI iMbix )тон но я,,Г1-- Hoii программе не ;1оь;азаиа), Дс 1 ек- тор 18 устаноя. и с тцельном термостате 20, нредиазначенноы для cT;ii if- лизации err. тег- п зратуры. На т ы;соде труСонронод,. 15 устано1- Л1-;н рсм ули-

РУЮП1Д1Й ДРОСС. -ЛЬ /1,

Хрома гогра Ь i a ii;, ae i сл л1у1-чц ; образом.

К момент времеми, нредипгстну МКИ ннод.у пробы, icjraiiaH Ib oi Kpi-iT и -: rio ioiubio рс суляторя 3 давле/1Ии л риг „ .ируемого дрси-. (.Ti;- ; 2), yc i ано--. JU iiHOI O П 1 рубОНр 1г;ОД1: 13 Г1ЛЯ (.Г Чги:ТИ ПОТ01,.ч 1.;130 -НОС1ПЧ.,;1И Р ;:Г1 Г Г-1 -)

1 . V -iii I 13 потока ycr.iitai JHiB. iioT ч;;даи(:1,11. ра ,ходь газа ;р/ ГГ .

ля через лап;11и:мрн 1ч хроматО )1афич.(

ку11 колонку 1 II и атм -ч:феру. 1,ч1

и ис-iiapn74ijie 1 yc7-aHaiijijHi;p:iT Tf Miie|,T: у)у , HpCHi. inaioiuyw тсмг;е.р iTypy ки тслии ,jла. л:идкой смеси. Tt MHC ija ; уру к термост.т L. 15 н. :и(.1 инпют H.i 1 () ( ниже ч емги- рату - ры loiiiciuo раст Ю1 : т е.л;, 1.л; пг аил. :;;u) смеа, г качестве ос- iiOijHoro KONJHOHeirra содержит jierKOjre - тучпГ pacTBOjiirre.i 1 мшда, н-гексал и T,;i,,, илп-1 близко; к |;ом 1атной температуре (40-43 С), если проба не содержит в своег ; сг. легко- лстучш растворитель . Темн1:ратуру R ;ч р1- ОС ат 20 :;ег(л.л ора 8 пол-- о.ержи. инот ныяк; Te Hepa rvp :i кпнле} - caHJiJi ai :и изир c:ijix isejuec , 0 -об-.ill- il - . l 1 Ч :Ч(1,Ю MHI.,;,:i:jl:-, Л1 ; nO3 f; овапн :н: . uiM ,,; ч. и-; : T. e.iofi

li/ i: i I : . :,: |:. Xj O - pa / нут M : iJi Ка1Н,:ЧсгЛИЯ .--.НЛ П-

И I лмгй ;т, Fc ; 1Ч. jiyiii 1 ;i :iv-r: oO зну; pijujrui i Г ьем i;-.. Х - .-й Ча :ти т уб1:и

Ь. t j . : . .lii f i ,,, тл рыс;; . i;r;,japs-Л б1 . ,арЫ

ИГ I..) i)M .: --iicn

Л ЧЮии; HO ЯУ Г СЛИГ Й

;л-р. ели ня Ti;y6oripOJi04y 2, ii, г сн1: слтс/1 : г„л1;-110 час П.) vH i: . I : i;cy :ii,4; i HJ;.ni,- СИ а; сорбц1 ол - Л : . лх Ji: слое 11 час- J лл 1(. лт-;, Зо с л ; отд;-г ча зла- i;;- Л-.г части aarioii рас грс)риталя

i v l га за-Г ij с i: iViH , б: а(Л;:лаем1 1л . u)c4)e;)y по j pytji/iiiTOijO iv 15 лз .;,, 1л cjrn 1J HO i OKa. lifq) л-рывя- ..л. лп Ь и. Л Л ;Очают икпу.ч ;.irpei злслс1 )1Пчес;чОч глиралр 12. Осу |,гствляя nejjta.oc дecO: биpye ;l:ix нарсл , .ла лгзируеш :;; .-.ещестн liJ с.псч .1 ч..с .лл адсорбент; на. начальн1.й :,;сч ок r:anifjniярной xp jMaTO -i ;n|iH4ec- 1;оГ: , 14, где нропсходит их 1ч:л;л Ли ,1дия. I lotuie гире;;од,а анали- . У : j,.x веществ jia началтлгмй улас- i 01С .: лиллярной Х1Юм; Тограф11ческо/1 1.1 (jiii и vr)-pbijiaio f клапан 16 н i а лша Mu,n:iaT i температуру xpo laтoгpa Л гог (1.ЛОНКИ i | ло 3 данной / r-iMv. изменяя пответстну|.ляим ; . ;ЛЛ1нературу i TepMfic aTe 19. ;м; Г лт . Ланис тчлл;.(, i:аишт - ;i,-.0ii : о: л -ографилескС1Й колслНлИ : Tj л . | ;iiiji /о i: грЛ Ыл еским I .i3ji,i;.ia4 UK г; сс мпорлн (л i Л а л гзируе- г ой см, Л и разде icHHbie компоненты (Л-1(л; па лз 1 i детек

:; -. im , i ,)0 Д.(П еКТОГ)а 8.

1 ; лроб11: яид1сгл1 (-меси ocyiqe-515

стн.цпться 11 бея прил,нарительпого се испарения путем нлиес Н 1Я жидкости с 1ЮМО1ЧЫО микрошприца не г1ОС1К Дст- л( па cjioii 1 1 частиц лдсорбепТа в трубке 8. осуществления этого варианта ввода длину Ц1и1индрической камеры испарителя 1 и верхней пустой трубки 8 выбирают меньшими длины иг- лм iKpoiiKipHij.a 6, imo/i,c пробы с 11реднарителы1ым ее испарением последующая десорбция анализируемых ве иоств со слоя 1 1 частиц адсорбен- гг и перевод их на нача,;;ьныи участок хроматог рафической колонки 14 может осуществляться без использования им- пул;,сного разогрева участка трубки 8 слоэм 1 I астиц адсо тбета путем .. да в 1 :ра11П 1 С1Ль i дoзиpOJ.aннoгo количес Г) 1 лггколетучсм ;) 1;астворите- ля, cnoco.jHoi O растворять .чна.чизируе - rihie Bcuif CTf-a. При этом желательно ис. тол ьзорать растворитель, к парам которого пламетн1о-ионичон,ии1ый детектор проявляет слабую чувствительность (Д |с- иллирон;)иная вода, четыреххло -

5

Редакгог Л,Пчолцнск-

8786

ристьш углерод, муравьиная кислота

и др

0

5

0

Формула изобретения

Каниллярньп газовый хроматограф, содержащий испаритель, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с внутренним объемом испарителя, делитель потока, установленньй на выходе испарителя, трубопровод для сброса части потока газа-носителя из делителя потока в атмосферу, капиллярную хроматографическую колонку, вход которой соединен с делителем потока, а выxo - с детектором, а также адсорбционную ловушку, отличающийся тем, что, с пелью повьшшния точности за счет исключения неконтролируемых потерь компонентов пробы и упрощения процесса, адсорбционная ловушка установлена между испарителем и делителем потока, а в трубопроводе дпя сброса части потока газа-носителя из дели- 5 теля потока в атмосферу установлен управляемый запорный клапйн.

Составитель Е.Рожковская

Техред А.Кравчук Корректор Л.Бескид

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к газовым хроматографам, использующим высокоэффективные капиллярные хроматографические колонки. Изобретение предназначено для анализа многокомпонентных смесей газов и жидкостей, в особенности для анализа микропримесей веществ в газовых и жидких смесях. Цель изобретения - повышение точности за счет исключения неконтролируемых потерь компонентов пробы и упрощение процесса. Адсорбционная ловушка анализируемых веществ установлена между испарителем и делителем потока, а в трубопроводе для сброса части потока газа-носителя из делителя потока в атмосферу установлен управляемый запорный клапан. 1 ил.