Хроматограф для анализа веществ Советский патент 1991 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к области хроматографии и. может найти применение при анализе сложных смесей веществ, включающих как легколетучие соединения, так и труднолетучие высокомолекулярные соединения, включая термолабильные вещества.

Цель изобретения - расширение круга анализируемых веществ зз счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений.

На чертеже изображена принципиальная схема хроматографа.

Хроматограф содержит последовательно соединенные побудитель 1 расхода растворителя (например, насос шприцевого или перестальтического типов), регулятор 2 расхода жидкой фазы, функции- которого могут совмещаться в побудителе 1 расхода растворителя, испаритель 3 растворителя, представляющий собой печь с злектропо- догревом, внутри которой помещен участок трубопровода для транспортировки растворителя, устройство 4 для вводе проб, представляющие собой инжектор для ввода жидкой пробы шприцем на вход хроматографической колонки 5 без испарения пробы, делитель 6 потока паровой фазы, один из выходов 7 которого соединен с конденсатором 8 паров растворителя, представляющим собой проточной холодильник с каналами 9 и 10 для ввода и вывода хладагента, и детектор 11 жидкости, представляющий собой, например, УФ-фотометр. Другой выход 12 делителя 6 потока соеди

00

ю ы ю

нен с входом 13 дополнительного делителя 14 потока, один из выходов 15 которого соединен с входом дополнительной хроматог- рафической колонки 16, а другой выход - с регулируемым дросселем 17, Выход дополнительной хроматографической колонки 16 соединен с детектором 18 пара, например пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колон«.а 5 заполнена сорбентом для жидкостной хроматографии, например модифицированным силикагелем (Cte, С-ш и др.), и помещена вместе с устройством 4 для ввода проб и делителем 6 потока в термостат 19. Хроматографическая колонка 16 представляет собой колонку для газовой хроматографии (насадочную или капиллярную) и вместе с делителем 14 потока помещена в термостат 20.

Хроматограф рр отает следующим образом.

Побудитель 1 расхода заполняют предварительно дегазированным растворителем, например дистиллированной водой, и с помощью регулятора 2 расхода устанавливают требуемый расход растворителя, подаваемый в испаритель 3. Одновременно устанавливают заданные значения рабочих температур испарителя 3 и термостатов 19 и 20, а также требуемый расход хладагента (водопроводной воды), подаваемого в конденсатор 8 через патрубок 9 и выводимого из него по патрубку 10, Включаются также источники питания детекторов 11 и 18 и хроматограф выводится на режим. При использовании в качестве растворителя дистиллированной воды температуру испарителя поддерживают 140-160°С, температуру колонки 5 инжектора 4 и делителя потока поддерживают 110-140°С, температуру колонки 16 и делителя потока 14 поддерживают в интервале 110-300°С в зависимости от состава анализируемой смеси веществ. Температуру в конденсаторе 8 поддерживают близкой к комнатной. После выхода хроматографа на режим (что устанавливается по достижению стадильной нулевой линии детекторов 11 и 18) пробу анализируемой жидкой смеси, включающей летучие и малолетучие соединения, вводят с помощью микрошприца через устройство 4 для ввода проб«на вход колонки 5. Летучие компоненты пробы потоком пара растворителя переносятся вдоль колонки 5, где осуществляется их частичное разделение. На выходе колонки 5 поток пара растворителя разделяется в делителе 6 потока на две части. Большая часть потока поступает в детектор 11 жидкости (УФ-фо- тометр). Меньшая часть потока пара растворителя поступает в делитель 14 потока где вновь делится на 2 части, меньшая из которых поступает в капиллярную колонку 16,- где происходит полное разделение летучих

веществ на отдельные компоненты, а большая часть через дроссель 17 сбрасывается в атмосферу. На выходе из капиллярной колонки разделенные летучие компоненты смеси детектируются с помощью детектора

0 18 пара (пламенно-ионизационный детектор). Таким образом, на первом этапе анализа летучие составляющие анализируемой смеси детектируются дважды: в виде частично разделенных фракций а потоке кснден5 сата пара на выходе конденсатора 8 с помощью детектора 11 и в виде отдельных компонентов в паровой фазе на выходе капиллярной колонки 16с помощью детектора 18 (ПИД). Оставшиеся на входе в колонку 5

0 нелетучие составляющие смеси анализируются на втором этапе, когда с помощью отдельного микрошприца в колонку 5 вводят пробку жидкого растворителя, элюирую- щая сила которого превышает элюирующую

5 силу растворителя, подаваемого побудителем 1 расхода. Например, при анализе смеси алифатических бензолов и спиртов, когда в качестве сорбента в колонке 5 используется модифицированный силикагель (Cie),a в

0 качестве основного растворителя применяется дистиллированная вода, в качестве до- полнительного растворителя для вытеснения и злюирования вдоль колонки нелетучих веществ могут быть использова5 ны метанол или отанол. Элюированные в пробке метанола или этанола нелетучие вещества смеси поступают в конденсатор 8 и из него в детектор 11, где детектируются при соответствующей длине волны.

0 В качестве дополнительного растворителя на втором этапе анализа предпочтительно использовать растворитель, имеющий более высокую температуру кипения в сравнении с основным растворителем,

5 Таким образом, предлагаемый хроматограф обеспечивает возможность анализа из одной пробы как легколетучих, так и труднолетучих соединений, совмещая в себе преимущества газового и жидкостного хро0 матографа.

Формула изобретения 1. Хроматограф для анализа веществ, содержащий последовательно соединенные источник подвижной фазы, выполнен5 ный в виде побудителя расхода дегазированного растворителя и испарителя, устройство для ввода проб, хроматогра- фическую колонку и детектирующую систему, отличающийся тем, что с целью расширения круга анализируемых

веществ за счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений, в него дополнительно введен делитель потока паровой фазы, а детектирующая система включает по крайней мере два детектора, один из которых является детектором пара, а другой - детектором жидкости, на входе детектора жидкости установлен конденсатор пара растворителя, причем вход делителя потока паровой фазы соединен с выходом хроматографической колонки, первый выход делителя соединен с конденсатором пара растворителя, а второй --с детектором пара.

2. Хроматограф по п.1, от л ича ю щи й- с я тем, что в него введена дополнительная хроматографическая колонка, вход которой

0

соединен с выходом делителя потока паровой фазы, а выход - с детектором пара.

3.Хроматограф по п.2, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что в него введен дополнительный делитель потока паровой фазы, вход которого соединен с выходом первого делителя потока паровой фазы, один выход соединен с входом дополнительной хроматографической колонки.а второй выход - с регулируемым дросселем.

4,Хроматограф по пп.2 и 3, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что основная хроматографи- ческзя колонка, соединенная с устройством для ввода проб, заполнена сорбентом для жидкостной хроматографии, а дополнительная хроматографическая колонка заполнена сорбентом для газовой хооматографии.

Изобретение относится к области хроматографии и может найти применение при анализе сложных смесей веществ, включающих как легколетучие соединения, так и труднолетучие высокомолекулярные соединения, включая термолабильные соединения. Целью изобретения является расширение кругз анализируемых веществ за счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений. Хроматограф содержит последовательно соединенные побудитель расхода дегазированного растворителя, испаритель, устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектирующую систему. Детектирующая система включает по крайней мере два де- тектооз, один из которых является детектором пара, а другой - детектором жидкости. причем на входе детектора жидкости установлен конденсатор пара растворите/. В хроматограф дополнительно введен делитель потока паровой фазы, вход которого соединен с выходом хроматографической колонки, первый выход делителя соединен с конденсаторам пара растворителя, а второй - с детектором пара. 1 ил.

2 r-М Л

/ О 01Г

/ р --«- | л

fflnwr

/ о о о Ь -

11

10