Способ получения диметилтерефталата Советский патент 1990 года по МПК C07C69/82 C07C67/39 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметилтерефталата.

Целью изобретения является снижение энергозатрат.

1

На фиг. 1 показана технологическая схема процесса производства диметилтерефталата; на фиг. 2-4 - устройство, используемое при осуществлении процесса по примерам 1-9.

см

Согласно) технологической схеме- (фиг. l) нл окисление Т, проводимое при 140-170°С и давлении 4-8 ба подают по трубопроводам 1-4 п-кси- чол, рецнркулнруемий сложный метиловый эфир n-толуиловой кислоты, воздух икобальтово-марганцевый катализатор соответственно.

do стадии окисления I отводят по трубопроводам 5-7 отходящий газ, отходящую воду и продукт окисления соответственно.

Продукт окисления подают на эте- рификацию ТТ метанолом при температуре 180-300°С и давлении 25-30 бар подаваемым по трубопроводам 8 и 9. Со стадии этерификации отводят продукт зтерификации, подаваемый по трубопроводу 10 на стадию III сбро- :а давления, а также метанолеодержавши вторичный пар, который по трубЪ проводу 11 также подают на стадию I сброса давления.

На стадии IIT получают метанол- содержащую фракцию, подаваемую по трубопроводу I2 на осуществляемую под давлением 2-20 бар ректификацию IV, куда по трубопроводу 13 подают еще жидкую фазу, получаемую на стадии V конденсации отходящего газа окисления I, побочную фракцию, подаваемую по трубопроводу 14 в сборник 15 сложного метилового эфира n-толуиловой кислоты, куда по трубопроводам 16 и 17 также подают содержащие указанный сложный эфир фракции, получаемые на стадии VI перегонки фильтрата и ректификации IV, а также основную фракцию сырого эфира, подаваемую по трубопроводу 18 на перегонку VII, где фракцию разделяют на содержащую указанный сложный эфир фазу, часть которой по трубопроводу 19 подают в сборник 15, а остаток по трубопроводу 20 в сборник 21 фильтрата, и на фракцию сырого ди- метилтерефталата, подаваемую по трубопроводу 22 на перегонку VTTT,- где фракцию разделяют на целевой пр дукт, подаваемый по трубопроводу 23 на очистку IX путем перекристаллизации из свежего метанола, подаваемого по трубопроводу 24,метанолсо- держащей фазы, подаваемой по трубопроводу 25 со стадии ректификации IV, и метанолеодержащей фазы, подаваемой по трубопроводу 26 из сбор0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

н) 27, в который по трубопроводу

28подают метанол, получаемый на стадии VT перегонки фильтрата, и на остаток, подаваемый по трубопроводу

29на стадию X обработки подаваемым по трубопроводу 30 метанолом, где получают содержащую сложный метиловый эфир г.-толуиловой кислоты фракцию, подаваемую по трубопроводу 31 в сборник 15, метанолсодержащую фракцию, подаваемую по трубопроводу 32 на ректификацию IV, и остаток, выводимый из процесса по трубопроводу 33. Очищенный целевой продукт отводят по трубопроводу 34, а фильтрат перекристаллизации IX по трубопроводу 35 подают в сборник 21, из которого метанолсодержащую фазу по трубопроводу 36 подают на переработку

в устройство 37 (фиг. 2-4).

В устройстве 37 получают сгущенный метанолсодержащий фильтрат, который по трубопроводу 38 подают на перегонку VT, где его разделяют на метанолсодержащую фракцию, отводимую но трубопроводу 28, содержащую сложный метиловый эфир п-толуиловой кислоты фракцию, отводимую по трубопроводу 16, и остаток, выводимый из процесса по трубопроводу 39. Отходящие газы конценсации V отводят по трубопроводу 40, а остаточную фракцию, получаемую на ректификации IV, отводят по трубопроводу 41.

Процесс в устройстве 37 осуществляют следующим образом (фиг. 2).

Метанолсодержащий фильтрат по трубопроводу 36 подают в сборник 42, из которого фильтрат отбирают по трубопроводу 43 при помощи насоса 44 и подают в циркуляционный трубопровод 45, в котором размешен выпарной аппарат 46, обогреваемый получаемым в процессе паром низкого давления, подаваемым по трубопроводу 47, и разделительная емкость 48, из которой часть метанола в виде пара отводят по трубопроводу 30 и после перегрева подают на стадию X обработки остатка перегонки сырого ди- метилтерефталата, а остаток парового метанола отводят по трубопроводу 49 и подают в компрессор 50, в котором метанол в соотношении 1,.5:1-15:1 сжимают до 25-30 бар, с одновременным перегревом до 180-300°С. Затем метанол подают пи трубопроводу 9

на этерификацию ТТ. Кубовый продукт емкости 48 отводят по трубопроводу 38 и подают на перегонку VI. Подаваемый по трубопроводу 36 избыточный фильтрат через сборник 42 отводят по трубопроводу 51.

В устройстве 37 по фиг. 3, вторичные пары проводимой в колонне 52 этерификации IT, отводимые по трубопроводу 11, подвергают следующей предварительной обработке перед подачей на стадию TI7.

Их промывают в аппарате 53 горячей водой, подаваемой по трубопроводу 54, или же конденсатором дефлегматора 55, подаваемым по трубопроводу 56. Выходящие из верхней части аппарата 53 очищенные вторичные пар по трубопроводу 57 подают непосредственно через нагреватель 58 в турб детандер 59, где давление вторичных паров снижается, например, до 0,1- 8 бар, после чего их подают на стадию III, получаемый в аппарате 53 содержащий побочный продукт поток рециркулируют по трубопроводу 60 посредством насоса 61.

В устройстве 37 по фиг. 4 отводимый по трубопроводу 49 метанол в виде пара подают в конденсатор 62, работающий на охлаждающей воде, подаваемой по трубопроводу 63 при помощи насоса 64. Получаемый при этом жидкий метанол подают в емкость 65, из которой необходимый на стадии X обработки остатка перегонки диметил терефталата метанол отбирают по трубопроводу 66, при п омощи насоса 67 доводят до слегка повышенного давления, например 3 бар, и по трубпроводу 68 и подают в циркуляционный трубопровод 69, в котором размещены выпарной аппарат 70, обогреваемый получаемым в процессе паром низкого давления, и разделительная емкость 71, из которой метанольный пар отводят по трубопроводу 30 и после перегрева подают на стадию X.

Требуемый на этерификации II в колонне 52 метанол отбирают по трубопроводу 72, доводят до давления этерификации при помощи насоса 73, нагревают в обогреваемом паром низкого давления из процесса аппарате (нагревателе) 74 и подают в циркуляционный трубопровод 75, в котором размещены выпарной аппарат 76, обогреваемый паром высокого давления, и

5

0

5

0

5

0

5

0

5

разделительная емкость 77, из которой по трубопроводу 78 отводят пар метанола, последний перед подачей на этерификацию доводят до температуры этерификации в аппарате (нагревателе) 79, обогреваемом высокотемпературным маслом.

Пример 1 (фиг. 1 и 2). Смесь 17825 кг/ч n-кснлола и 50105 кг/ч смеси, мас.%: сложный метиловый эфир n-толуиловой кислоты (МЭПТК) 67,1; диметилортофталат (ДМО), диметилизофталат (ДМИ) и ди- метилтерефталат (ДМТ.) 19; сложный метиловый эфир бензойной кислоты (МЭБК) 8,3; сложный метиловый эфир терефталальдегидной кислоты (МЭТАК) 2,8; n-толуиловая кислота (ПТК) 0,7 и неидентифицированные побочные продукты (НЛП) 1,8, подвергают окислению 96612 кг/ч воздуха в присутствии 333 кг/ч катализатора на основе кобальта и марганца (10:1) в виде ацетатов, растворенных в воде. Окисление проводят з каскаде из трех реакторов при повышающейся от 140 до 170°С температуре и повышающемся от 4 до 8 бар давлении. Получают 74925 кг/ч продукта окисления состава, мас.%: МЭПТК 24; ПТК 18,4; монометилтерефталат (ММТ) 21,4; ДМО, ДМИ и ДМТ 12,7; терефталевая кислота (ТФК) 13; МЭБК 5,5; высококипящие компоненты (ВК) 2,8; МЭТАК 1,8 и НПП 0,4 который подвергают этерификации 35549,1 кг/ч получаемого в процессе метанола при и давлении 25 бар. Кроме того, со стадии окисления отводят 89950 кг/ч отходящих газов, из которых конденсацией отделяют 37089 кг/ч водной фазы состава, мас.%: 92,3; метанол 3,1; МЭПТК 0,4 и НПП 4,2 , подаваемой на отделение от нее метанола путем ректификации. В результате этерификации получают 83420 кг/ч продукта этерификации, мас.%: ДМО, ДМИ и ДМТ 44,5; МЭПТК 37,4; Н ,0 7; МЭБК - 4,6; ВК 2,5; МЭТАК 1,6, ММТ 0,8; ПТК 0,4; ТФК 0,2 и НПП 1, который подают на стадию сброса давления, и 28180 кг/ч метанолеодержащей фракции состава, мас.%: метанол 67,8; Н70 20,7; МЭПТК 5,8; ДМО, ДМИ и ДМТ 1,3; МЭБК 1,1 и НПП 3,3, которую также подают на стадию сброса давления, с последней отводят 63969 кг/ч находящейся под давлением 1,1 бар и имеЮтой темцрратуру 190°Г, фракции состава, мас.%: ДМО, ДМИ и ДМТ 53,5; МЭПТК 35; МЭБК 3,6; ВК 3,3; ММТ I; МЭТАК 2; ПТК 0,5; ТФК 0,2 и НПП 0,9, подаваемой на отделение перегонкой МЭПТК, 1498 кг/ч имеющей температуру 185 С, находящейся под давлением 1,1 бар и содержащей МЭПТК фракции состава, мас.%: МЭПТК -65,2; ДМО, ДМИ и ДМТ 21,8; МЭБК 10,4; ММТ 0,2$ МЭТАК 0,8; ПТК 0,2 и НПП 1,6, рециркулируе мой на окисление, и 32650 кг/ч имеющей температуру 80°С и находящейся под давлением 1,1 бар метанолсодержа щей фракции состава, мас.%: метанол 74,9; 18,5; МЭБК 0,9; МЭПТК 2; ДМО, ДМИ и ДМТ 0,1 и НПП 3,6, подаваемой на отделение от нее ректификацией МЭПТК, рециркулируемого на окисление, и от метанола, подаваемо- lo в количестве 33838 кг/ч на очисгт- ку целевого продукта перекристаллизацией.

Со стадии отделения перегонкой f-ВПТК отводят 37086 кг/ч имеющей температуру 235°С фракции сырого эфира состава, мас.%: ДМО, ДМИ, ДМТ 89,7; ВК 5,6; МЭТАК 1,8; ШТ 1,7; ПТК 0,7; ТФК 0,4 и НПП 0,1, подаваемой на перегонку, 21740 кг/ч имеющей температуру 130°С фракции МЭПТК состава, мас.%: МЭПТК 82,9; МЭБК 8,5; ДМО, ДМИ и ДМТ 3,5; МЭТАК 2,2; ПТК 0,2 и НПП 2,7, рециркулируемой на окисление, и 5143 кг/ч имеющей температуру 130°С фракции МЭПТК состава, мас.%: МЭПТК 85; МЭБВ 8,7; ДМО, ДМИ и ДМТ 3,5; МЭТАК 2,2; ПТК 0,2 и НПП 0,4, объединяемой с 77407 кг/ч фильтрата стадии перекристаллизации целевого продукта, имеющего состав, мас.%: метанол 90,9; ДМО, ДМИ и ДМТ 4,8; МЭТАК 0,9, НгО 0,5; ПТК 0,3; ММТ 0,2 и НПП 2,4. В результате перегонки фракции сырого эфира указанного состава получают 34086 кг/ч имеющего температуру 160°С и давление 1,1 бар целевого продукта состава, мас.%: ДМО, ДМИ и ДМТ 96,9; МЭТАК 2; ПТК 0,7 и ММТ 0,4, подаваемого на очистку перекристаллизацией из метанола, подаваемого на перекристаллизацию в виде 10427 кг/ч свежего метанола и 62177 кг/ч рециркулируемого метанола состава, мас.%: метанол 96,6; Н:0 0,4 и НПП 3, и 3000 кг/н имеющей температуру 140°С и давление 3 бар остаточной фракции соста

5

5

0

5

0

5

0

5

метаноль- метанол

ва, мас.%: ВК 68,3; 17; ДМО, ДМИ и ДМТ 10; ТФК 4 и НПП 0,7, подаваемой на обработку 9000 кг/ч получаемой в процессе метанольной фракции состава, мас.%: метанол 96,9, Н.20 0,46 и НПП 2,64, имеющей температуру 95°С и давление 3 бар. В результате обработки получают 2727 кг/ч имеющей температуру 140°С и давление 1,1 бар фракции состава, мас.%: ДМО, ДМИ и ДМТ 69; МЭПТК 29,5 и НПП 1,5, рециркулируемой на окисление, 8691 кг/ч имеющей температуру 60 С ной фракции состава, мае, 95,4; И,0 1,9 и НПП 2,7, рециркулируемой на ректификацию, и 582 кг/ч остатка, выводимого из процесса. Со стадии перекристаллизации отводят 29223 кг/ч ДМТ со степенью чистоты 99,99%.

Поток, состоящий из 77407 кг/ч фильтрата перекристаллизации целевого продукта и 5143 кг/ч фракции МЭПТК, отводимой со стадии отделения перегонкой МЭПТК, доводят до давления 6 бар и упаривают при 120°С. В результате упаривания получают 9000 кг/ч паровой метанольной фракции указанного состава, додаваемой на обработку остатка перегонки сырого ДМТ, 40550 кг/ч сгущенной метанольной фракции состава, мас.%: метанол 73,2; МЭПТК 10,8; ДМО, ДМИ и ДМТ 9,7; МЭТАК 2; МЭБК 1,1; ПТК 0,7; 0,5, ММТ 0,3 и НПП 1,7, подаваемой на перегонку, и 33000 кг/ч па- розой метанольной фракции состава, мас.%: метанол 96,9; Н.,0 0,46 и НПП 2,64, которую путем сжатия и соотношении 4,67:1 доводят до давления 28 бар и с температурой 250°С подают на стадию этерификации.

I

В результате перегонки сгущенной метанольной фракции получают 30544 кг/ч имеющей температуру 60°С метанольной фракции состава, мас.%: метанол 97,2; НаО 0,7 и НПП 2,1, часть которой (26869 кг/ч) рецирку- лируют на перекристаллизацию, а остаток (3675 кг/ч) подают- на этери- фикацию продукта окисления, а также 9674 кг/ч имеющей температуру 185°С и давление 1,1 бар фракции состава, мас.%: МЭПТК 45,6; ДМО, ДМИ и ДМТ 37,1; МЭТАК 8,2; МЭБК 4,6; ММТ 1,2; ВК 0,4 и НПП 0,1, рециркулируемой на окисление.

Пример 2 (фиг. 1 и 3). Повторяют пример 1 с той разницей, что вторичные пары этерификации промывают 1430 кг/ч получаемой на стадии конденсации отходящих газов окисления водной фазы, имеющей температуру 100 С. Очищенные вторичные пары с температурой 192°С и давлением 25 бар подают в нагреватель 58, в котором их сушат при помощи высокотемпературного масла. Затем вторичные пары с температурой 206°С и давлением 25 бар подают на турбодетандср 59, в котором вторичные пары доводят до давления 1,2 бар и температуры 84°С. Выделившуюся при этом энергию используют для сжатия паровой метанольной фракции перед ее подачей на этерифи- кацию. Получаемую в результате сброса давления фазу -подают на стадию сброса давления с продукта этерификации, а кубовый продукт стадии промывки вторичных паров этерификации рециркулируют в верхнюю часть колонны 52.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 3(по известному способу, фиг. 1 и 4). Повторяют пример 1 с той разницей, что всю паровую метанольную фракцию (42000 кг/ч), получаемую в результате упаривания фильтрата, конденсируют при помощи охлаждающей воды. Получаемую при этом жидкую фазу разделяют на два потока, один из которых (9000 кг/ч состава: 96,9 мас.% метанола, 0,46 мас.% и 2,64 мас.% НПП) доводят до давления 3 бар и после упаривания подают на обработку остатка перегонки сырого целевого продукта, а другой (33000 кг/ч того же состава) доводят до давления 28 бар, нагревают до температуры кипения, упаривают при 182°С и получаемый при этом пар нагревают до 250 С при помощи высокотемпературного масла, после чего подают на этерификацию.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Данные, подтвержающие положительный эффект примеров 1 и 2 по сравне10

15

20

25

30

35

40

45

50

поток, состоящий из фильтрата пере кристаллизации целевого продукта и фракции МЭПТК, отводимой от стадии отделения перегонкой МЭПТКЧ доводя до давления 2 бар и упаривают при 86°С. Получаемую при этом в количе стве 33000 кг/ч паровую метанольну фракцию состава, мас.%: метанол 96,9; Н70 0,46 и НПП 2,64, путем сжатия в соотношении 15:1 доводят до давления 30 бар и с температуро 300°С подают на стадию этерификаци проводимую при 280°С и давлении 25 бар.

Получают целевой продукт того ж качества и в том же количестве, чт в примере 1.

Пример 5 (фиг. 1 и 3). Повторяют примеры 1 и 4sc той разн цей, что вторичные пары этерификации промывают 1430 кг/г получаемой на стадии конденсации отходящих газов окисления водной фазы, имеющей температуру 100°С. Очищенные вторич ные пары с температурой 195°С и дав лением 27 бар подают в нагреватель 58, в котором их сушат при помощи высокотемпературного масла. Затем вторичные пары с температурой 271°С и давлением 27 бар подают в турбо- детандер 59, в котором вторичные па ры доводят до давления О, бар и 30еС. Выделяющуюся при этом энергию используют для сжатия паровой метанольной фракции перед ее подачей на этерификацию. Получаемую в результате сброса давления фазу подают на стадию сброса давления с продукта этерификации, а кубовый продукт ста дии промывки вторичных паров этерификации рециркулируют в верхнюю часть колонны 52.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 6(по известному способу, фиг. 1 и 4). Повторяют при меры и 4 с той разницей, что всю паровую метанольную фракцию (42000 кг/ч), получаемую в результа те упаривания фильтрата, конденсируют при помощи охлаждающей воды. Получаемую при этом жидкую фазу раз деляют на два потока, один из котонию со сравнительным примером 3, све- 55 рых (9000 кг/ч состава: 96,9 мас.%

0

5

0

5

0

5

0

5

0

поток, состоящий из фильтрата перекристаллизации целевого продукта и фракции МЭПТК, отводимой от стадии отделения перегонкой МЭПТКЧ доводят до давления 2 бар и упаривают при 86°С. Получаемую при этом в количестве 33000 кг/ч паровую метанольную фракцию состава, мас.%: метанол 96,9; Н70 0,46 и НПП 2,64, путем сжатия в соотношении 15:1 доводят до давления 30 бар и с температурой 300°С подают на стадию этерификации, проводимую при 280°С и давлении 25 бар.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что в примере 1.

Пример 5 (фиг. 1 и 3). Повторяют примеры 1 и 4sc той разницей, что вторичные пары этерификации промывают 1430 кг/г получаемой на стадии конденсации отходящих газов окисления водной фазы, имеющей температуру 100°С. Очищенные вторичные пары с температурой 195°С и давлением 27 бар подают в нагреватель 58, в котором их сушат при помощи высокотемпературного масла. Затем вторичные пары с температурой 271°С и давлением 27 бар подают в турбо- детандер 59, в котором вторичные пары доводят до давления О, бар и 30еС. Выделяющуюся при этом энергию используют для сжатия паровой метанольной фракции перед ее подачей на этерификацию. Получаемую в результате сброса давления фазу подают на стадию сброса давления с продукта этерификации, а кубовый продукт стадии промывки вторичных паров этерификации рециркулируют в верхнюю часть колонны 52.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 6(по известному способу, фиг. 1 и 4). Повторяют примеры и 4 с той разницей, что всю паровую метанольную фракцию (42000 кг/ч), получаемую в результате упаривания фильтрата, конденсируют при помощи охлаждающей воды. Получаемую при этом жидкую фазу разделяют на два потока, один из кото5 рых (9000 кг/ч состава: 96,9 мас.%

Изобретение касается производства сложных эфиров фталевых кислот, в частности получения диметилтерефталата, используемого для полимеризации и изготовления полимерных материалов. Синтез ведут жидкофазным окислением смеси п-ксилола и фракции, содержащей метиловый эфир п-толуиловой кислоты, воздухом при температуре 140 - 170°С и давлении 4 - 8 бар в присутствии растворенных соединений тяжелых металлов. Затем проводят этерификацию полученного продукта метанолом, который за счет повышения давления становится жидким продуктом, а затем его испаряют. Этерификация протекает при температуре 220 - 280°С и давлении 20 - 25 бар. Для снижения энергозатрат продукт этерифицируют метанолсодержащим паром, доведенным до степени сжатия @ (1,25 - 15):1 давлением 25 - 30 бар и испаренным при 180 - 300°С

его получают при упаривании фильтрата перекристаллизации сырого диметилтерефталата или при ректификации метанолсодержащего вторичного пара под давлением 2 - 20 бар. Выделяющееся при сжатии метанолсодержащегося пара тепло используют для перегрева этого пара до температуры этерификации. Полученную фракцию сырого сложного эфира и метанолсодержащую фракцию вторичного пара отводят со стадии этерификации и разделяют перегонкой с выделением фракции сложного метилового эфира п-толуиловой кислоты (которую рециркулируют на окисление), фракции сырого диметилтерефталата (которую затем перекристаллизовывают из метанола) и остаток. Отводимые со стадии этерификации вторичные пары целесообразно промывать водной фазой с последующим сбросом давления до 0,1 - 8 бар в турбодетандере и рециркуляцией их в процесс.

дены в табл. 1 и 2.

Пример 4 (фиг. 1 и 2). Повторяют пример 1 с той разницей, что

метанола, 0,46 мас.% НтО и 2,64 мас.% НПП) доводят до давления 2 бар и после упаривания подают на обработку остатка перегонки сырого целевого продукта, а другой (33000 кг/ч того же состава) доводят до давления 30 бар, нагревают до температуры кипения, упаривают при 185° С и получав- мый при этом пар нагревают до ЗОС°С при помощи высокотемпературного масла, после чего его подают на этерификацию. Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве что и в примере I.

Данные, подтвержающие положительный эффект примеров 4 и 5 по сравнению со сравнительным примером 6, сведены в табл. 3 и 4.

Пример 7 (фиг. I и 2). Пов-, торяют пример 1 с той разницей, что поток, состоящий из фильтра перекристаллизации целевого продукта и фракции МЭПТК, отводимой со стадии отделения перегонкой МЭПТК, доводят до давления 20 бар и упаривают при 168°С. Получаемую при этом в количестве 33000 кг/ч паровую метанольную фракцию состава, мас.%: метанол 96,9 НгО 0,46 и НГО1 2,64, путем сжатия в соотношении 1,25:1 доводят до давления 25 бар и с температурой подают на стадию этерификации, проводимую при 220°С и давлении 25 бар.

Получают целевой продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 8 (фиг. 1 и 3). Повторяют примеры 1 и 7 с той разницей, что вторичные пары этерификации промывают 1430 кг/ч получаемой на стадии конденсации отходящих газов окисления водной фазы, имеющей температуру 100°С. Очищенные вторичные пары с температурой 187°С и давлением 22 бар подают в нагреватель 58, в котором их сушат при помощи высокотемпературного масла. Затем вторичные пары с температурой 196°С и давлением 22 бар подают в турбодетан- дер 59, в котором вторичные пары доводят до давления 8 бар и 143°С. Выделяющуюся при этом энергию используют для сжатия паровой метанольной фракции перед ее подачей на этерифи- кацию. Получаемую в результате сброса давления фазу подают на стадию сброса давления с продукта этерификации, а кубовый продукт стадии промывки вторичных паров этерификации рециркулируют в верхнюю часть колонны 52.

5

10

15

45938 12

Получают нелепом продукт того же качества и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 9 (по известному способу, фиг. 1 и 4). Повторяют примеры 1 и 7 с той разницей, что всю паровую метанольную фракцию (42000кг/ч), получаемую в результате упаривания фильтрата, конденсируют при помощи охлаждающей воды. Получаемую при этом жидкую фазу разделяют на два потока, один из которых (9000 кг/ч состава: 96,9 маг..% метанола, 0,46.,мас.% Н,0 и 2,64 мас.% НПП) доводят до давления 20 бар и после упаривания подают на обработку остатка перегонки сырого целевого продукта, а другой (33000 кг/ч того же состава) доводят до давления 25 бар с последующим упариванием. Получаемый при этом пар нагревают до 180°С при помощи высокотемпературного масла, после чего его подают на этерифика- цию. Целевой продукт имеет то же качество, что и в продукт примера 1.

Данные, подтверждающие положительный эффект примеров 7 и 8 по сравнению со сравнительным примером 9, сведены в табл. 5 и 6.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет суще- ствленно (на 30-50% снизить энергозатраты на осуществление процесса и при этом получать целевой продукт 35 высокого качества (с содержанием основного вещества более 99%).

20

25

30

0

5

0

5

Формула изобретения

13

на окисление, на фракцию сырого диме- тилтерефталата, подвергаемую дальнейшей переработке путем перекристаллизации из метанола, и на остаток, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат, этерифи- кацию проводят метанолсодержащим паром, доведенным до степени сжатия (1,25 - 15):1 давлением 25-30 бар и испаренным при 180-300°С, который получают из фильтрата перекристаллизации сырого диметилтерефталата путем его упаривания, или ректификацией

Пар низкого давления, Пар высокого давления. Высокотемпературное масло, 0тводят охлаждающей водой.

Показатели

Значение показателя, кВт, по примеру

Первичная энергия пар низкого давления из процесса

пар высокого давления высокотемпературное масло Электроэнергия Общая экономия Сумма онрргоэат .

545938

14

метанолсодержащего вторичного пара под давлением 2-20 бар, при этом тепло выделяющееся при сжатии метанолсодержащего пара, исполь уют для перегрева метанолсодержащего пара до температуры этерификации.

Таблица I

Таблица 2

Насос 4418

Разделительная

емкость 4814453--Насос 64-368

Конденсатор 62-13026 Насос 67.-2

Выпарной аппарат 702811--Насос 7359

Нагреватель 741607-Выпарной аппарат 76-8757-(Ыреватель 79-3670

Привод комирессо Пар низкого давления. Пар высокого давления, Высокотемпературное масло. 0тводят охлаждакиоей водой. Производят на турбодетандере. «

Показатели

Значение показателя, кВт, по примеру 64Is

Первичная энергия пар низкого давления из процесса пар высокого давления высокотемпературное масло Электроэнергия Общая экономия Сумма энергозатрат

Т а б л и и а 3

18

18

14495

14495

Таблица 4

Пар низкого давления. Пар высокого давления. Высокотемпературное масло, Отводят охлаждающей водой. « Производят на турбодетандере.

Первичная энергия пар низкого даления из процесса

пар высокого давления высокотемпературное масло Электроэнергия Общая экономия Сумма энергозатрат

Т л fl л и ц л 5

Таблица 6

1973

992 8810

324 140 10266

18270

992 8780

2202

420

12394

17990

ft

&

ЈЈ

U

PЈт

0Ј 6/

-LI

№

to

fl

l-гпф fa

№

se

92

Ј2

IZ

Bl

Щ

0Ј 6/

zz

вг

91

9Ј

Г П

0Ј

9/

ЈЈ

LU

01

Т

«

L- Я

7ГЖ

LZJ

Т

8C65V5I

J5

I I I I I I I I I I I I « r I i i i i i «taj i i i i i к-i ii i i i i i i i i i i i i /

fc

eM

«

JTi

fr

I

t

/ I i i i i i i i j I i i i i i v -I i i i i « ter i i i i к- V i i i i i I I i i i I I t t i /

К

&

«u

Ul