Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам Советский патент 1992 года по МПК C10M137/10 

Изобретение относится к производству многофункциональных присадок к смазочным маслам, в частности к получению барий-, азот-, серу- и фосфорсодержащих присадок.

Известны способы получения многофункциональных присадок к смазочным маслам путем обработки пятисернистым фосфором продуктов конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком с последующей нейтрализацией гидратом окиси бария, нейтрализацией фосфоросерненных полимеров в присутствии промоторов.

Известен способ получения многофункциональной присадки к маслам путем обработки продукта конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией продукта фосфоросернения при

80-97°С обезвоженной суспензией гидрата окиси бария в нефтяном масле в присутствии 1-2 вес.% воды в расчете на реакционную смесь,

Недостатком известного способа является нестабильное качество получаемой присадки, в широких пределах колеблется щелочное число, образование большого количества нежелательного осадка (шлама) и снижение выхода присадки. Шлам представляет собой бариевые соли ортофосфор- ной кислоты Ваз(Р04)2, которые образуются в результате гидролиза продуктов фосфоросернения и их бариевых солей на стадии нейтрализаци в присутствии воды. Обезвоженная суспензия, содержащая остаточную воду, не позволяет полностью исключить гидролиз. Существующая технология не обеспечивает быстрое удаление образую щейся воды из зоны реакции.

VJ

сл

Јь v|

8

+Ва(он)2-пн2оBat(n+2)H20

Выделяющаяся реакционная вода также способствует гидролизу. Это не позволяет стабилизировать качество получаемой присадки.

Цель изобретения - увеличение выхода присадки, снижение количества отходов и повышение щелочности присадки.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе получения многофунк- .циональной присадки (ИХП-21), включающем стадии конденсации, фосфоросёрнения, нейтрализации обезвоженной суспензией гидрата окиси бария в масле и очистки, процесс нейтрализации фосфоросерненного продукта проводят в присутствии алкилфе- нола, взятого в количестве 6-8 мас.% на фосфбросерненный продукт.

Алкилфенол вводят при нейтрализации фосфоросерненного продукта в количестве 6-8 мас.% в расчете на фосфоросерненный продукт. Выделение алкилфенола менее 6% дает незначительный эффект по увеличению выхода присадки, снижению количества отходов. При введении 7-8 мас.% алкилфенола достигается максимальный эффект по щелочному числу, увеличению выхода присадки и снижению количества отходов, и дальнейшее увеличение количества алкилфенола выше 8% нецелесообразно.

Изобретение иллюстрируется примерами получения присадки ИХП-231 по известному и предлагаемому способам на промышленной установке.

Пример 1. Известный способ.

В герметичную мешалку периодического действия загружают 2400 кг промышленного алкилфенола (мол.в. 220-230, содержание свободного фенола 0,5 мас.%, кинематическая вязкость при 100°С 5,5 м2/с, температура вспышки в открытом тигле

120°С, коэффициент рефракции 1.5080 при 20°С; добавляют 960 кг формалина (37%- ный водный раствор формальдегида). 960 кг аммиачной воды (25 мас.% аммиака), повышают температуру в мешалке до 98°С

0 путем подачи в рубашку мешалки водяного пара.

При 98-105°С и давлении 3 атм ведут процесс конденсации до достижения коэффициента рефракции конденсированного

5 продукта 1,5200 при 20°С. Затем добавляют индустриальное масло И-12А в количестве 960 кг с температурой 40°С. После охлаждения реакционной смеси до 70°С и отстоя в течение 4 ч отделяют воду, продукт конден0 сации подвергают сушке при 115°С и остаточном давлении 250 мм рт.ст. до отсутствия воды. Полученный продукт конденсации характеризуется следующими показателями: кинематическая вязкость при 100°С 78 мм2/с,

5 содержание азота 1,33 мас.%, коэффициент рефракции 1,5175 при 20°С.

Осушенный продукт разбавляют маслом ДС-11 в количестве 960 кг и подвергают обработке суспензией, приготовленной из

0 540 кг пятисернистого фосфора и 520 кг ин-, дустриального масла И-12А. путем дозированной подачи суспензии в продукт конденсации влечение 2 ч при перемешивании реакционной смеси. После окончания

5 подачи суспензии температуру в мешалке повышают до 130°С и ведут обработку при этой температуре в течение 4 ч. В течение процесса фосфоросернения в мешалку подается азот для удаления выделяющегося

0 сероводорода. Полученный продукт фосфоросернения характеризуется следующими качественными показателями: кислотное число 24,0 мг КОН/г, содержание фосфора, 2,8 мас.%, содержание серы 5,6 мас.%.

5

Нейтрализацию фосфоросерненного продукта проводят частично обезвоженной суспензией гидрата окиси бария в масле. Для этого в мешалку периодического дейст0 вия, снабженную дозировочным устройством, загружают 3000 кг масла ДС-11 и 1316 кг расплавленного гидрата окиси бария, имеющего температуру 90°С. При подаче гид- рати окиси бария масло непрерывно

5 перемешивают со скоростью 130 об/мин. Скорость подачи расплавленного гидрата окиси бария поддерживают такой, чтобы температура в мешалке была 120°С. Затем суспензию сушат при 120°С до содержания воды 2,0 мас.%.

В подготовленную суспензию загружают продукт фосфоросернения и при температуре 80°С и перемешивании в течение 2 ч проводят нейтрализацию, после чего реакционную смесь подвергают сушке при 120°С и остаточном давлении 200-300 мм рт.ст. в течение 3 ч. От полученного продукта удаляют мехпримеси путем двукратного центрифугирования.

Выход и качественные показатели полученной присадки приведены в таблице,

Пример 2. Предлагаемый способ,

В герметичную мешалку периодического действия загружают 2400 кг промышленного алкилфенола (мол.в 220-230 у.е., содержание свободного фенола 0,5 мас.%, кинематическая вязкость 5.5 мм2/с при 100°С, температура вспышки в открытом тигле 120°С. коэффициент рефракции 1,5080 при 20°С, добавляют 960 кг формалина (37%-ный водный раствор формальдегида), 960 кг аммиачной воды (25 мас.% аммиака), повышают температуру в мешалке до 98°С путем подачи в рубашку мешалки водяного пара. При 98-105°С и давлении 3 атм ведут процесс конденсации до достижения коэффициента рефракции конденсированного продукта 1,5200 при температуре 20°С. Затем добавляют индустриальное масло И-12А в количестве 960 кг с температурой 40°С. После охлаждения реакционной смеси До 70°С и отстоя в течение 4 ч отделяют воду, продукт конденсации подвергают сушке при 115°С и остаточном давлении 250 мм рт.ст. до отсутствия воды, Качество полученного продукта характеризуется следующими показателями: кинема- тическая вязкость 79 мм2/с при 100°С, содержание азота 1,34 мас.%, коэффициент рефракции 1,5175 при 20°С.

Осушенный продукт разбавляют маслом ДС-11 в количестве 960 кг и подвергают обработке суспензией, приготовленной из 540 кг пятисернистого фосфора и 520 кг индустриального масла И-12А путем дозированной подачи суспензии в продукт конденсации в течение 2 ч при перемешивании реакционной смеси. После окончания подачи суспензии температуру в мешалке повышают до 130°С и ведут обработку при этой температуре в течение 3 ч при постоянной подаче азота для удаления выделяющегося сероводорода. К полученному продукту фосфоросернения подают алкилфенол 250 кг (4% на фосфоросерненный продукт) и перемешивают при температуре 130°С в течение часа.

Нейтрализацию фосфоросерненного продукта проводят частично обезвоженной суспензией гидрата окиси бария в масле.

Для этого в мешалку периодического действия, снабженную дозировочным устройством, загружают 3330 кг масла ДС-11 и 1334 кг расплавленного гидрата окиси бария, 5 имеющего температуру 90°С, При подаче гидрата окиси бария масло непрерывно перемешивают со скоростью 130 об/мин. Скорость подачи расплавленного гидрата окиси бария поддерживают такой, чтобы

0 температура в мешалке была 120°С. Затем суспензию сушат при 120°С до содержания воды 2 вес,%.

В подготовленную суспензию гидрата окиси бария в масле загружают продукт

5 фосфоросернения, содер жащий алкилфе- нол, и при температуре 80°С и перемешивании в течение 2 ч проводят нейтрализацию, после чего реакционную смесь подвергают сушке при 120°С и остаточном давлении

0 200-%-300 мм рт.ст. в течение 3 ч. От полученного продукта удаляют мехпримеси путем двукратного центрифугирования.

Выход и качественные показатели полученной присадки приведены в таблице.

5 Примеры 3-5. Предлагаемый способ.

Присадку получают из того же сырья и по той же технологии, как описано в примере 2, с изменениями дозировки алкилфено0 ла к продукту фосфоросернения и масла , ДС-11 дня приготовления суспензии гидрата окиси бария в масле, используемой при нейтрализации фосфоросерненного продукта, содержащего в своем составе алкил5 фенол. Их количества приведены в табл. 1. Выход и качественные показатели полученных присадок приведены в табл. 2.

Как видно из приведенных в примерах и табл. 1 и 2 данных, цель изобретения до0 стигается при использовании 6-8 мас.% алкилфенола в расчете на фосфоросерненный продукт, что позволяет повысить качество получаемой присадки по щелочному числу до 25 мг КОН/r против 16.6 (16,6-18,23) мг

5 КОН/г в известном способе, и соответственно увеличить выход присадки до 75 мас.% на взятое сырье против 70,5 мас.%,умень- шить количество отходов до 4,9 кг на тонну присадки против 10.2 кг.

0

Формула изобретения Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам путем обработки продукта конденсации алкилфе5 нола с формальдегидом и аммиаком пяти- сернистым фосфором с последующей нейтрапизацией фосфоросерненного продукта обезвоженной суспензией гидрокси- да бария в масле, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода присадки,

снижения количества отходов и повышения щелочности присадки, нейтрализацию фрс- форосерненного продукта проводят в присутствии алкилфенола. взятого в количестве 6-8 мае.% в расчете на фосфоросерненный продукт.

Сущность изобретения; продукт конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком обрабатывают пятисернистым фосфором. Полученный продукт фосфоро- сернения нейтрализуют обезвоженной суспензией гидрооксида .бария в масле о присутствии алкилфенола, взятого в количестве 6-8 мэс.% в расчете на фосфоросер- ненный продукт. 2 табл,

Т а б л и ц а 1