Способ получения рутина Советский патент 1981 года по МПК C07H15/24 A61K31/7048 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения рутина (3-рамногяикозил-3,5,7,3,4-пентаоксифлавона)-е)иологически активного соединения, которое понижает проницаемость капилляров и увеличивает резистентность стенок сосудов, расширяет сосуды, .оказывает благоприятное влияние на показатели липидного обмена и координатного кровообращения.

Известен способ получения рутина из гречихи, заключающийся в том, что сырье - траву гречихи - экстрагируют три раза кипящей водой, упаривают в вакууме, добавляют зтиловый спирт, охлаждают, осадок отделяют на пресс-фильтрах, фильтрат упаривают, охлаждают и выделившийся рутин - сырец несколько раз перекристаллизовь вают из спирта. Выход рутина из сырья гречихи составляет 50% 111.

Недостатком данного способа является длительность и трудоемкость процесса освобождении от балластных веществ (необходимы операции упаривания водного экстракта, осаждения

балластнь1Х воиюсти спиртом для коагул.чции, фильтрование, повторное упаривание.

Целью изобретения является упрощенно процесса.

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию осуществляют путем периодического удаления и возврата экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час, что позволяет сократить количество экстракций .цо двух, исключить стадию осаждения балластных веществ спиртом, а также стадии упаривания водного и одно-спиртового экстрактов, снизить число перекристаллизации до одной.

Предлагаемый способ получения рутина из гречихи, заключается в том, что экстракцию сырья осуществляют путем периодического удаления и возврата экстракта с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час, экстракт охлаждают и рутин-сырец отфильтровывают, а затем сушат и перекристаллизовывают целевой продукт из этанола. Выход рутина составляет 79-80. ИХ) г оомолоченнои 1равы ().о i 1м:||1о-сухой все) за ру/каюг н )K..-(p;iK)op. (.iicnxy устанавливают верхнюю npii/KiiMir.io peiHiiKy с группой электродов, i iiiiiidioi л.смнн1г илизованную воду до полноfvi аокрытин з;кктродов (- 1800 мл). За10М полают напряжение на злек1роды; гшотн.-ль TOKii. Т1р1)1скаюшего через слой воды над ciiiphcM НС должна превышать 2,5 А/см. Нагрей слоя воды нроводят до 100°С в течение 10 мин. Для выравнивания температуры и концентрации во всем рабочем объеме лкстрактора проводят перемещение жидкости в вакуум-камеру и возвращение в экстрактор. Для установления заданной температуры экстракции (98-100°С) несколько раз прово дят перемещение жидкости в течение 1015 мин с частотой 25-30 раз -в час. После установления рабочей температуры напряжение с электродов снимается и перемещение экстракта проводится без нагревания. По мере снижения температуры нагрев периодически повторяется. Процесс получения насыщенного раствора происходит в течение 40 мин. Экстракт перемещают в вакуум-камеру и сливаю сырье дополнительно отжимают с помощью вакуума. Объем слива составляет 1500 мл (незаконченный щжл). Отжатое сырье вновь заливают 1500 мл деминерализованной воды и вновь экстрагируют , как указано выще. Полученный второй слив ( 1500 мл) напра ияют на свежую пордию сырья (100 г), добавляют 300 мл воды, учит1)1вая водопоглошенис сырья, и .жст11агирую1 ц течение 40 мин после ус.1;1)1онле)1ич рабочей темнерагуры экстракта 98 100°С. (Данный процесс экстракции в батарее из двух аппаратов является непрерывным, т.к. сырье во втором аппарате можно вновь обработать водой, а полученный экстракт направить на новую порцию сырья и т.д.). Полученный горячий экстракт ( 1500 мл) помещают в кристаллизатор для осаждения рутина-сырца в течение 12-16 ч. Рутин сырец отфильтровывают на нутч-фильтре и сущат при 85 С. Содержание рутина в сырце составляет - 80%. Рутин перекристаллизовывают из 96%-ного этилового спирта. Выход рутина составляет 3,9%, т.е. 80% от содержащегося в сырье, который по результатам анализа соответствует требованиям ГФХ. Формула изобретения Способ получения рутина из гречихи экстракцией кипящей водой, перекристаллизацией из этанола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, экстракцию проводят при периодическом удалении и возврате экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25-30 раз в час. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США N 2478168, кл. 260-210, опублик. 1949 (нро.отип).