Способ получения нитрата аммония и карбоната кальция Советский патент 1989 года по МПК C01C1/18 C01F11/18 

Изобретение относится к производству азотных и комплексных удобрений на основе азотнокислотного разложения прмроднь1х фосфатов,

Цели изобретения - снимен , е содержания фтора в растворе нитрата аммония и интенсификация процесса конверсии за счет снижения суммарного времени пребывания исходных реагентов в зоне конверсии.

Пример 1. Берут 100 г четы- ре/.водного нитрата кальция состава, г(моль): Ca(NOi,)o 65;.R (0,401),, HNO- 3,4 (0,054); 0,16 (0,0ni)-, F0.16 (0,0421), 30,48 (1,69), нагревают , нейтрализуют свободную азотную кислоту, например карбонатом аммония, до рН 5,5 и добавляют рас- т вор карбоната аммония с содерм анием в 100 г состава, г (моль): ;П.,М Ь 50 (0,625), NH.,10,8 (0,635), с:о 12,4 (0,282); НсО 28,6 (1,593), нагретый до , причем молярное соотношение Са (NOj), и (NHOu COj равно 1:0,8 (113,6 г раствора). Затем прг;ролят реакцию конверсии при умеренном по- ремашивани 1 (число оборотов меи)алки 120 об/мин) с осаждением основного

|.-vli

сд

ОО

о ел

1530571

количества карбоната кальция и всего фтора. Через 20 мин в реакционный сосуд добавляют оставшийся от стехио- метрического с избытком раствор карбоната аммония, т.е. соотношение реагирующих компонентов Са (NO,, и (NH) СОл равно 1:1,05 (30 г раствора). По истечении 2 мин карбонат кальция отделяют фильтрованием. Полученный раствор нитрата аммония содержит 0,0001% фтора.

Остальные примеры выполнены ана10

логично примеру 1 и сведены в таблицу.

Обработку раствора нитрата кальция раствором карбоната аммония предлагаемым способом осуществляют в две стадии при i) на каждой стадии: на первой стадии конверсии при молярном соотношении нитрата кальция к кабонату аммония в смешиваемых растворах 1 : (О ,Р -0,95) в течение .0 мин, а на второй стадии - при соотношении 1:(1,05-1,1) в течение 2-6 мин.

Нижний предел температуры проведения реакции конверсии обусловлен температурой плавления четырехводного нитрата кальция. Верхний предел температуры проведения реакции конверсии обусловлен скоростью перехода фтора из твердой фазы в раствор аммиачной селитрви При температуре 55°С скорость растворения фторида кальция в растворе нитрата аммония не позволяет получить конечный продукт с кон центрацией фтора менз« 0,001%. Нижний предел времени проведения второй стадии конверсии задается скоростью количественного протекания взаимодействия нитрата кальция с карбонатом аммония, которая согласно наших экспериментальных данных равна 0,5 1,0 мин. При проведении второй стадии за период времени больше 6 мин в растворе нитрата аммония за счет

перехода фтора в жидкую фазу в условиях избытка иона СOj содержание фтор-иона в растворе аммиачной селитры превышает 0,001. Уменьшение нормы расхода карбоната аммония ниже 0,8 от стехиометрической на первой не оказывает заметного влияния на снижение концентрации фтора в полученном растворе аммиачной селитры, но может способствовать получению тонкодисперсного мела, что затрудняет фильтрацию. Использование на первой стадии карбонатного раствора

по норме, превышающей 0,95 от сте- хиометрического соотношения, не обеспечивает требуемого избытка ионов

Са

+1

которые необходимы для осаж0

5

0

5

5

0

0

5

0

5

дения фторида кальция и тем самым не обеспечит низкого содержания ионов фтора в получаемом растворе нитрата аммония. Время проведения первой стадии обуславливается получением мела заданного качества. При времени менее 20 мин мел может получаться мелкодисперсный и как следствие ухудшение фильтрации. При времени более 20 мин ухудшается количественная характеристика процесса, т.е. производительность .

Для конверсии используется плав четырехводного нитрата кальция, содержащий,: Са 1А-16, HN03 2,5-5; 0,1-0,35i F 0,1-0,2, и раствор карбоната аммония, содержащий, 50, NH3 ТО,8; СО 12,4. В результате конверсии получается раствор аммиачной селитры с содержанием основного вещества 58-62% и не более О,ООП F.

Предлагаемый способ позволяет понизить содержание фтора до 0,001% в получаемом растворе нитрата аммония против 0,01 в существующем процессе и тем самым в 10 раз снизить загрязнение окружающей среды соединениями фтора, увеличить срок службы выпарного оборудования за счет снижения коррозионной активности раствора нитрата аммония и уменьшения скорости коррозии до приемлемого уровня 0,1 мм в год, а также увеличить интенсивность конверсии и понизить расход энергозатрат.

Формула изобретения

Способ получения нитрата аммония и карбоната кальция путем двухстадий- ной конверсии нитрата кальция, содер жащего фтор, карбонатом аммония с последующим разделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в растворе нитрата аммония и интенсификации процесса конверсии за счет снижения суммарного времени пребывания исходных реагентов в зоне конверсии, процесс конверсии нитрата кальция ведут при молярном соотношении нитрата кальция к карбонату аммония на первой стадии, равном 1:(0,8-0,95),

51530571

в течение 20 мин, на второй стадии чение 2-6 мин при температуре процес- при соотношении 1: (1,05-1,1) в те- са конверсии «0-5 С.

Изобретение относится к производству азотных и комплексных удобрений на основе азотнокислотного разложения природных фосфатов. Цель изобретения - снижение содержания фтора в растворе нитрата аммония и интенсификации процесса конверсии за счет снижения суммарного времени пребывания исходных реагентов в зоне конверсии. Способ получения нитрата аммония и карбоната кальция включает двухстадийную конверсию нитрата кальция с последующим разделением целевых продуктов, причем процесс конверсии нитрата кальция ведут при мольном соотношении нитрата кальция к карбонату аммония на первой стадии, равной 1: /0,8 - 0,95/ в течение 20 мин, на второй стадии - при соотношении 1:(1,05 - 1,1) в течение 2 - 6 мин при температуре процесса конверсии, равной 40 - 54°С. 1 табл.