Способ получения неорганического пигмента шпинельной структуры сине-зеленой гаммы цвета Советский патент 1989 года по МПК C09C1/00 C09C1/34 C09C1/40 

шени.чх д.г1

n{Ji: г. т

этоач--:п:к rviex рас™- воров: - о : Ji . Л - : ; 1 - раствор 1; Со : А1 1:. - раствор 2; Со : Сг 1:2 - раствор 3,

Для приготопення раствора 1 1 ,85 кг нитрата хрома 9-водного раствора в 2,8 л воды, 1,3 к: -; трата коб,а. та 5-вод: . т-о -- 2,1- ; оцы и 1.75кг нитрата сЛ:о№ :,:я 9-т-::;иого - Б 2,3 ,ii воды и получеи -ые рё.чУгч.оры смегечпа- ют,

црчго --...-;-ления растзора 2 3,5к нитрата 9-5,)ДНого раствора в 5 л зодь 1 . . кг .т.-рата Кц;:.б;зль- та 6-асдного - У i воды и полученные растворь . смеииьают.

Для получения ра . пюра 3 3,7 кг нитрата хрома ;--зод-10Го раствора в 5,5 л воды, 1 ., 3 KI Г: Грата кобальта 6-ВОПНСГО - 3 1 . ЗОДЫ и ПС ЛУчснные pacTBopr-.i с,м 1чивчют „

il3 полЧ ченн -х ра-.: гворов осуществляют осаждение гид|;о с,и/1,ов коба-пь- та, алюминия к хрс . елочным аг ен- том, для чего 1э15 ; i - идроксида натрия растворяют :-( 5 л воды и прилипают к раствора i (5 и 3 (рН после ::р1 Л11и&г1ИЯ ni- ночного агента к расг- т-ору cojiert 05/1). Ос д.. теняыр С1Тдн1 1 ироду .-т отдртик от растзорг. путем i:ei TpHii)yrH po3. :-- -i.H в ие);трифуге в .ег-.ие 20 i лодяергают ,амо- ра-Ж1:нан1 ю з т ррмок.:мере при температуре -:0°С ..- тече.чю ч, после чего осуществ. яют е: о промывку водой с 3hi,,f ei:;iet- - icTLiy - ицроксидов и их последующе:;; пр,.к.; ;нвание в му- (Ьел --ной пеии 7c i ; в течение 1,3 ч ;-i a вопдухе, ,.;; раствора 1 з результате 1ч :ло; кек1 Я чистых гидрок СИДОР иолучакт пнгг сич состава СоАК-гО,, син - челерГ Го цвета с укоын 1; :остью ) r/i пя- .дисперсности U,U8 мкм, И- ai TBO;..4 2 иигме.чт ;;о ciasa Г о Д. i .. сиие. . щзета : у;кГ НИ- стостью ib г 1 :. дисперсности 0,1 мкм, из рсствора 3 - пигмент состава ЬоСг,, сине--зеленого цвета с

Kp - B lCTOCTЬ; 3 r/|i Д -С ЛврС НО стн и,о: мкм,

) riic нты а -laj; о г i- - ; о .к а не с т п,; иного со,.тава и J иззе; ..4.; му способу ;;-1е ют следу ош;ие: начег.-.- укрынис1ос1И И дисдерснос п: СоЛ.1.-rv)i. Ij г./ч и П,Ь мкм; CaAiiU,, О г/м и 1,0 -.

СоСг.)0,. 8 г/л; и и . МГМ.

Длсперсность част.;ц определятя- рсн ггеновским vi-i-oAoti. крывистость mrr

0

5

0

.5

0

5

0

ог11;)еделнют визуальнь- ,i;oM

Г; р и к fc р ы ,. Ана . ;гич .(;. примеру 1. В табл.1-3 представлены условия проведення способа и свойства полученных пигментов по предлагаемое/ способу и данные срав- нительиьгх примеров для режимов способа с ;апредельными значениями.

В со. гветствин с данными табл.1 - 3 предварительное замораживание осаж- гидроксидного продукта поэво Х яег пони зить укрывистость целевых HHi McMiToB за счет повышения их дис- nepvjocTH, так как облегчает дегидратацию 1 и;фоксидов и образование шпи- . структуры за счет ослаб- леимя связей химически связанной воды, входящей в состав гидрокси- дов в виде 011 групп, с катионами ко- ба-пьта, алюминия, хрома. Ослабление атих связей происходит вследствие о.б разования прочных водородных связей между химически связанной водой и молекулами льда.

Значение температуры замораживания (-5) - (-10) С и длительности выдержки 2-3 ч обусловлено тем, что при температуре выше. -5 С и длитель- чост-и выдержки меньше 2 ч не происходит кристаллизации хи№1чески свя- заниоГ воды, и процесс заморажива- шля не завершается полностью, а проведение замораживания при температуре нгоке и длительности вы- Г,ерх) И больше 3 ч является экономически нецелесообразным так как прочесе замораживания полностью завершен и дальнейшего понижения ук- рывистости пигментов за счет повышения дисперсности не происходит.

Прокаливание чистых гидроксидов при /00-800 С в течение 1-2 ч обеспечивает пониже ше укрывистости i;i,e, пигментов за счет повыше- К:)-.к их дисперсности вследствие полного разложения чистых гидроксидов без ссЭирательной рекристаллизации дегидратированных оксидов.

При тe alepaтype прокаливания ниже /ОО С и ;утительности выдержки меньше 1 ч не происходит полного исчезновения микронеоднородностей химического состава, и процесс разложения чистых гидроксидов не завершается полностью, а при температуре прокаливания вьппе 860 С и рли- тел1 нести вьщержки более 2 ч имеет

место собирательная рекристаллизация дегидратирован {ых сложных оксидов, что ведет к понижению дисперсности целевых пигментов и повышению их укрывистости.

Изобретение таким образом позволяет снизить укрывистость пигментов вши- нельной структуры сине-зеленой гам- Mii цвета при пов ышении их дисперсности. При этом также снижается энергоемкость процесса за счет снижения температуры и упрощается способ за счет исключения операции сушки пигмента. Формула изобретения

1. Способ получения неорганического пигмента шпинельной структу

ры сине-аеленой гаммы цвета, включающий взаимодействие азотнокислого раствора солей кобальта и алюминия и/или хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, промывку и прокаливание его, отличающийся тем, что, с целью снижения укрывистости пигмента, перед промывкой осадок замораживают, а прокаливание промытого осадка осуществляют при 700-860 с в течение 1-2 ч.

2. Способ по п.1,0 т л и ч а - ю щ и и с я тем, что замораживание осадка проводят при (-5) - (-10) С в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к технологии поля неорганических пигментов шпиндельной структуры сине-зеленой гаммы цвета и может быть использовано при изготовлении художественных и керамических красок. Цель - снижение укрываемости пигмента. Способ получения неорганических пигментов шпиндельной структуры или зеленой гаммы включает взаимодействие азотно-кислого раствора солей кобальта, алюминия и хрома и раствора гидроксида натрия, отделение полученного осадка гидроксидов центрифугированием, замораживание его при -5-10°С в течение 2-3 ч, последующую промывку и прокаливание при 700-860°С в течение 1-2 ч. Получены пигменты: COALCRO₄ с дисперсностью 0,07-0,09 мкм и с укрывистостью 10-12 г/м²

COAL₂O₄ с дисперсностью 0,01-0,3 мкм и укрывистостью 3-15 г/м² и COCR₂AL₄ с дисперсностью 0,04-0,1 мкм и укрывистостью 4-6 г/м². Снижена энергоемкость процесса за счет уменьшения температуры прокаливания. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.