Способ выделения флуорена Советский патент 1989 года по МПК C07C13/567 C07C7/14 

Изобретение относится к способам вьделения флуорена из флуоренсодержа- щих фракций кристаллизацией и может быть использовано в коксохимической и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения - повышение степени извлечения и чистоты целевого продукта.

П р- и м е р. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 г флуореновой фракции, состав которой приведен ниже, и 150 г. 100%-ного хлорбензола. При зтом массовое соотношение сырье:растворитель составляет 1:1,5.

Состав флуореновой фракции, мас.%: аценафтен 3,99; дифениленоксид (ДФО)

15,78; флуорен 63,66; метилфлуорен 13,76; неидентифицированные соединения 2,81 .

Смесь нагревают до кипения (135 С) и кипятят при этой температуре в течение 30 мин. Затем горячий раствор отфйпьтровьшают на воронке горячего ф1шьтрования через фильтр белая лента. Фильтрат охлаждают до 25 С и выдерживают в течение 12 ч для достижения кристаллизации флуорена. Полученные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера через фильтр, с хорошим отжимом.

При этом получают 68 г технического флуорена, содержащего 92 мас.% основ- ного вещгства.

ел

со

ьо сд

сд

I Далее технический флуорен помещают I снова в трехгорлую колбу, снабженную jмешалкой, термометром и обратным хо- лодильником. Туда же приливают 170 г диметилформамида, содержащего 15 мае.% воды. Смесь нагревают до 155 С и ки- пятят в течение 30 мин. Затем систему охлаждают до и оставляют для кристаллизации на 12 ч. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера рез фильтр, отнимают, промывают и сушат при- ,

В результате получают 65,4 г очищенного флуорена с содержанием основного вещства 97,5 мас,%. Вькод этого продукта составляет 85,1%.

В табл. 2 приведены экспери -шн- тальные данные, подтверждающие выбор соотношений сырья и хлорбензола на стадии первичной обработки.

Как следует из приведенных в . табл. данньк, предпочтительным соотношением сырье:растворитель при выбранных условиях является 1:1 и 1:1,5. При этом получают технический флуорен с максимальным содержанием основного вещества и высоким выходом Нарушение этого соотношения в сторону увеличения содержания растворителя приводит к снижению выхода продукта, а в сторону уменьшения - к снижению содержания основного вещества.

В табл. 2 приведены сопоставительные показатели процесса вьделения из флуоренсодержащего сырья технического флуорена известным и предлагаемым способами. Приведенные данные дают возможность сделать вывод, что привлечение в качестве раство рителя дихлорэтана на первой стадии очистки дает возможность получения технического флуорена более высокой степени чистоты за счет более глубокой отмьш ки от основных примесей.

В табл. 3 приведены показатели получения обогащенного флуорена из технического флуорена путем перекристаллизации из водного раствора диметил- формамвда (ДЦФЛ) при температуре его кипения (155 С) и различном массовом соотношш:(ии сырье: растворитель .

Из приведенных в табл. 3 данных следует, что оптимальным соотношение сырье:растворитель является 1:2 - 1:2,5. При этом получают целевой продукт высокой степени чистоты (до 98 мае Л) и с выходом до 85 масЛо

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Увеличение содержания растворителя приводит к незначительному увеличению качества основного продукта , но одновременно к значительному снижению выхода, уменьшение содержания растворителя - к снижение содержания основного вещества.

В табл. 4 показано влияние содержания воды в ДМФА на степень чистоты основного вещества и его выход.

Из пр1-ГЕедекных и табл. 4 данных следует, что предпочтительным содержанием воды в ДМФА является JO - 15 мас.%. Уменьшение содержания воды в ДГ-1ФА приводит к снижению вьпсода, а увеличение - к ухудшению степени чистоты.

В табл. 5 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие влияние действия совокупности используемых растворителей.

Из приведенных данных следует, что только выбранная совокупность растворителей, порядок их использования для перекристаллизации на первой и второй стадиях процесса позволяет достигнуть высокой избирательности И получить флуорен высокого качества и с большим выходом.

в табл. 6 приведены сопоставительные показэте :и 1;роцесса вьщеления обогащенного флуорена из ф.луоренсо- держащех о сырья известным и предлагаемым способом.

Таким образом, в предлагаемом способе увеличивается выход целевого продукта на 10% с повьш ением содержания в нем основного вещества до 97,7 мас.%.

Формула изобретения

Способ вьщеления флуорена путем обработки исходной флуоренсодержащей фракции на первой ступени растворителем, взятым в массовом соотношении сырье:растворитель 1:(1-1,5), кристаллизации .флуорена, последующей обработки кристаллов на второй ступени растворителем, содержащим 10 - 15 мас.% воды и взятым в массовом соотношении флуорен:растворитель 1: ;(2,0-2,5), с последующим вьделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения степени извлечения и чистоты целевого продукта, на первой ступени в качестве растворителя не51532554

пользуют хлорбензол, на второй - ди-при температуре кипения растворителей

метипформамвд и o6pa6otKy проводятс последующим охлаждением растворов.

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к выделению флуорена. Цель - повышение степени извлечения и чистоты целевого продукта. Процесс ведут обработкой исходной флуоренсодержащей фракции хлорбензолом, взятым в массовом соотношении 1:1-1,5, при его температуре кипения с последующей кристаллизацией полученного раствора с выделением кристаллов флуорена, которые обрабатывают диметилформамидом, содержащим 10 - 15 мас.% воды и взятым в массовом соотношении 1:2-2,5, при его температуре кипения с дальнейшим выделением целевого продукта кристаллизацией при охлаждении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта до 85% с повышением содержания в нем основного вещества до 97,7 мас.%. 7 табл.

Таблица 2

Аценафтен Дифениленок сид

Нет

Показатели

90,094,0929790,0

91,5 74,0 79,0 66,0 91,5

Таблица

Таблица 3

Таблица 4

Варианты перекристаллнэаини

97,5 85,0

Таблица 6

96,2 97,7 75,0 85,3