2,2-Тиобис-(0-0-ди-4-третбутилфенил) дитиофосфат кобальта в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 G01N30/50 

Трет-С На- О; э - о D Э

оу-о s

трет-С,1

Со

который предлагают в качестве неподвижной жидкой фазы. 5 ил., I табл.

г

(Л

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность по отношению к α-олефинам, ароматическим и парафиновым углеводородам. На инертный носитель наносят 10-15 мас.% 2,2-тиобис-(0,0-ди-4-третбутилфенил)дитиофосфат кобальта формулы @ CO который предлагают в качестве неподвижной жидкой фазы. 1 табл., 5 ил.

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.

Цель изобретения - повышение разделительной способности по отношению коЈ-олефинам, ароматическим и парафиновым углеводородам.

На фиг. 1 представлена хромато- грамма разделения н-парафинов на фиг. 2 - хроматограмма анализа оЈ-олефиновых углеводородов; на фиг. 3 - хроматограмма разделения синтетических жирных кислот; на фиг.4 - хроматограмма разделения алкилФено- лов; на фиг. 5 - хроматограмма разделения смеси сложных эфиров.

В качестве неподвижной жидкой фазы для газожидкостной хроматографии применяют 2,2-тиобис-(0,О-ди-4-трет- бутилфенил)дитиофосфат кобальта (ТБФ-Со) формулы

TpeT-C Hg-(cy-0 S S Р

л /

трет-С/ Н9-(о)-0S

Со

У1

го

«ъ

го &

го

Синтез ТБФ-Со осуществляется в три стадии.

Получение 2,2-тиобис-(0,О-ди-4- третбутилфенил)дитиофосфорной кислоты (ТБФ-кислота):

трет-С Н9-( S

/гг

трет-СчН9ЧОУ-0S

f

+P2S5 -S Pv

I/

трет-(лНэЧ° -онТрет-С Н9н@ЬО Н

В растворенную в водно-спиртовом растворе ТБФ-кислоту добавляют водST

трет - С ИдЧОУ- ОS

I V/

S Р + СоС1

А /

трет-С4Н9- О)0 SNa

ТБФ-Со - светло-коричневого цвета кристаллы с т.пл.276°С, растворяются в ацетоне, бензоле, хлороформе и других органических растворителях.

ТБФ-Со наносят в количестве 10- 15% на инертный носитель. Полученный таким образом сорбент засыпают в хро- матографическую колонку и тщательно кондиционируют при АО-300°С в течение 12-16 ч.

Термическая стабильность фазы сохраняется до 310°С. Условная хромато- графическая полярность ТБФ-Со 60- 70 отн. ед. по шкале Роршнайдера. На основании этого предлагаемая неподвижная жидкая фаза может быть квалифицирована как высокотемпературная и полярная.

| Разделение всех смесей осуществляют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. В качестве газа-носителя используют азот.

П р и м е р 1. На инертный носитель Динахром-П наносят ТБФ-Со в количестве 107 от массы носителя. Полученный сорбент засыпают в стальную к лонку (1 м 3 мм). Анализу подвергают смеси н-параАинов Ст-С1гпри температуре испарителя 400°С и программировании температуры 140-270°С. Согласно хроматограмме (фиг. 1) разделения н-парафинов С7-Сг1 «0,98. Время анализа 20 мин.

Пример2. На сорбенте, аналогичном используемому в примере 1, ана- лиэирутот смесь оЈ-олефиновых углево- t5 дородов Сп, С 4 , С ,6 , С,в и Сго . Тем- ( пература испарителя -380°С, термостата - 218°С.

/гг

ЧОУ-0

ный раствор едкого натра. Получают водно-спиртовой раствор ТБФ-натрия.

трег-ЦН9- Р)-0 S

со

5

Согласно хроматограмме анализа А-олефиновых углеводородов (фиг. 2) Кра.,2, время анализа 9 мин.

Пример 3. На Динахром-П наносят 12% ТБФ-Со. Используя стальную колонку (2 м х 3 мм), анализируют смесь синтетических жирных кислот. Анализ проводят при температуре испарителя 270°С и температуре колонки - 190ЙС.

На хроматограмме разделения синтетических жирных кислот (фиг. 3): 1-й пик - лауриновая кислота, 2-й пик - миристиновая, 3-й пик - пальмитиновая, 4-й пик - олеиновая, К„,,д 1,2, время анализа 10 мин.

П р и м е р 4. ТБФ-Со наносят в количестве 15% от массы носителя на Динахром-П. Полученным сорбентом заполняют стальную колонку (2 м 3 мм). Анализируют промышленную фракцию ап- килфенолов С(1-С,6 при температуре испарителя 340°С и температуре колонки - 250 С К З.0,96. Время анализа 5 мин.

На хроматограмме разделения алкил- фенолов (фиг. 4): 1-й пик - додецил- Фенол, 2-й пик - тридецилфенол, 3-й пик - тетрадецилфенол, 4-й пик - пентадецилфенол, 5-й пик - гексаде- цилфенол.

П р и м е р 5. Анализируют смесь сложных эфиров на колонке и в условиях по примеру 4. Температура испарителя - 120°С, температура колонки - 75°С. i

На хроматограмме разделения смеси сложных эфиров (фиг. 5): 1-й пик - метилформиат, 2-й пик - этилформиат,

3-й пик - н-пропилформиат, 4-й пик - н-бутилформиат. Время анализа 5 мин, ,97.

Сравнительные данные по разделительной способности предлагаемой фазы и известной по отношению к парафиновым и ароматическим углеводородам сведены в таблицу.

Известная фаза ввиду низкой термостабильности не позволяет анализировать высшие « -олефины и алкиларомати- ческие соединения.

Я

5 IS

Формула изобретения

Применение 2,2-тиобис-(0,0-ди-4- третбутилфенил)дитиофосфат кобальта формулы

ТРет-С,

,х JЧь.

ТРет-СЈ,Н9-(О)-0Х S

Со

в качестве неподвижной фазы для га- зохроматографического анализа.

П 9

t,HUft

8

нпиу

Мф

еье /ш

Фм.Ч

Редактор В.Петраш

Составитель Т.Чиликина Техред М.Дидык

Заказ 39

Тираж 500

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

i.nuH

3 О

t,MUH

Фиг. 5

Корректор С.Шекмар

Подписное