Способ получения слоистой формы кремнезема S @ О @ -Х @ Советский патент 1990 года по МПК C01B33/12 

ИоС-.эг гение относился к способам излучения слоистой формь кремнезема Si02-X2, применяемой в производстве ионообменников, носителей катализато- роч и сорбентов.

Цель иобретения - повышение фазовой чистоты продукта.

П р ii м с р. Автоклав из нержавеющей сгали Х18Н10Т емкостью 3500 см3 с тефломоыым угглотпением заполняют смесью: 50 г гидрокгида калия марки л.Ча, рс ниевсг кислоты марки ч.д.a. (UCi 9428-60) и 2500 мл дис- гиплир-лВ -т- :-1о: водь1, что соответствует массовому .оо , ношению 1:5:50. Затем аптокла: нагре -зют Е течение 120 ч при 150°;,. Возникг -,щее при этом дав- понис п си ..сг-ipe раг.но давлению на- ci j пны/ пс ти-, при г- пени заполнения аптоклас 0,75.

Полученный продукт отмывают в теф- лоновой или полиэтиленовой посуде путем декантации от избыточного содержания ионов калия, поглощенных из реакционной среды, сначала дистиллированной водой (2 декантации, для удаления из межчастичного реакционного пространства остатков маточного реакционного раствора), затем 0,1 н. раствором НС1 (5 декантаций, до полного удаления ионов калия, сорбированных в межслоевом пространстве вещества кремнезема), после чего снова дистиллированной водой (Ь декантации до рН слива, равного рН исходной дистиллированной воды, для удаления остаточной НС1 из межчастичного и межслоевого пространства). Объемное соотношение продукта и промывочной жидкости составляет 1:2 соответственно.

СЛ

ОО СП

00

ю

ОЭ

Сушку продукта проводят в лабора- торном сушильном шкафу при 100°С до постоянной массы.

Полученное вещество анализируют рентгенографическим, ИК- и ЯМР-спект- роскопическими методами, которые однозначно показывают, что оно представляет собой однородную чистую фазу слоистой формы кремнезема Si02-X2 без примесей опала, кристобалита или кварца.

Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в таб- лице.

По прототипу фазовая чистота продукта составляет 90 мас.% и он загрязнен опалом или кристобалитом и кварцем.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить фазовую чистоту продукта. Фбрмула изобретения

Способ получения слоистой формы кремнезема Si02-X2, включающий смешение гидроокиси калия, источника двуокиси кремния и воды, выдержку смеси в автоклаве при нагревании, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения фазовой чистоты продукта, в качестве источника двуокиси кремния используют кремнекисло- ту, смешение производят при массовом отношении гидроокись калия : кремне- кислота : вода, равном 15-50, выдержку смеси осуществляют при степени за полнения автоклава 0,7-0,8 в течение 110-130 ч при 1 5-155° :.

Изобретение относится к способам получения слоистой формы кремнезема SIO₂ - X₂, применяемой в производстве ионообменников, носителей катализаторов и сорбентов, и позволяет повысить фазовую чистоту продукта. В автоклав вводят гидроокись калия, кремнекислоту и воду при массовом соотношении 1 : 5 : 50 соответственно. Реакционную смесь выдерживают при 145 - 155°С в течение 110 - 130 ч при степени заполнения автоклава 0,7 - 0,8. Полученный продукт отмывают от избыточного содержания ионов калия водой, затем 0,1н. HCL и снова водой, после промывки сушат при 90 - 100°С до постоянной массы. 1 табл.

Массовое отношение гидроокись калия 1:5:50 соответственно.

кремнекислота : вода