Способ получения кристаллического пористого кремнезема Х @ Советский патент 1993 года по МПК C01B33/34 

Техническое решение относится к способу получения кристаллического пористого кремнезема, который может найти применение в качестве адсорбента в вакуумной технике и технологии, газовой-и жидкостной хроматографии.

Цель изобретения-упрощение способа получения кристаллического пористого кремнезема Х2, уменьшение энергозатрат за счет снижения давления в автоклаве при сохранений фазовой чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что для получения Х2 используется промышленный кремнезоль (22,5% SI02) в качестве источника окиси кремния, этилендйамин (ЕДА), в качестве щелочного компонента и вода в следующих интервалах молярных соотношений компонентов: H20/SI02 15-50. ЕДА/5Ю2 0,1-0,4. В результате исключается стадий приготовления силикагеля, давление, при котором происходит синтез, не

превышает 12 атм, что приводит к существенному снижению энергозатрат и требований к химическому реактору по сравнению со способом получения прототипа который кристаллизуется при давлении от 200 до 4000 атм.

Способ получения может быть осуществлен следующим образом: 48,3 г кремнезоля (22,5% SI02), 11,1 г воды и 2 г 50%-ного раствора этилендиамина тщательно перемешивают, помещают в стальной автоклав с тефлоновым вкладышем при давлении ID- 12 атм. и нагревают при 150°С в течение 10 суток. Автоклав охлаждают, кристаллический продукт Ьтделяют от маточного раствора и промывают дистиллированной водой до рН 7-8, высушивают на воздухе при 90°С. Фазовую чистоту полученного продукта контролируют с помощью рёнтгенофазово- го анализа (РФА).

оэ

00

СО

о

ю

В табл. 1 приведены данные РФА, доказывающие идентичность кристаллической структуры прототипа и продукта, полученного заявляемым способом.

В табл. 2 приведено обоснование заявленных интервалов, где состав N 1 является примером конкретного выполнения.

В табл. 3 приведены результаты испытаний способа получения кристаллического пористого кремнезема Ха и его адсорбционной емкости по НО и СНОН.

Как видно из таблиц, в интервалах, указанных в заявке, реализуется продукт, идентичный Х2.

Преимуществом предлагаемого способа является исключение стадии приготовления кремнегеля. используемого авторами прототипа в качестве источника кремнезема и проведение синтеза при существенно более низком давлении.

Выбранный состав смеси позволяет вести синтез при давлении насыщенных паров, которое зависит только от состава и температуры, ив заявляемом случае колеблется в пределах 10-12 атм, В прототипе кристаллизация происходит при давлении значительно выше давления насыщенного пара. Это давление создается принудительно путем накачивания в автоклав различных тазов или воздуха, что требует более сложного устройства автоклава и повышенных требований к технике безопасности.

Способ создает экономию используемых химических реакторов и реагентов. Так,

0

5

0

5

0

5

цена промышленных автоклавов, рассчитанных на давления, развивающиеся при получении прототипа, составляет 500-1000 рублей и более, в то время как предлагаемый способ реализуется в автоклавах стоимостью до 100 руб.

Исключение стадии приготовления кремнегеля ликвидирует затраты на исходные реактивы, требующиеся для его получения, время синтеза уменьшается в 2-3 раза по сравнению с прототипом. Снижение температуры синтеза в предлагаемом способе с 280 до 150°С уменьшает энергозатраты в 1,9 раза по сравнению с прототипом.

Формула из обретения

Способ получения кристаллического пористого кремнезема Х2, включающий смешение источника окиси кремния, щелочного компонента и воды с последующей кристаллизацией смеси в автоклаве при температуре и давлении, выделение, промывку и сушку продукта, о т я им а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения энергозатрат за счет снижения температуры и давления в автоклаве при сохранении фазовой чистоты полученного продукта, в качестве источника окиси кремния используют кремнёзоль, а в качестве щелочного компонента - этилендиамин (ЕДА) при следующем молярном соотношении компонентов: H20/SI02 15-50; ЕДА/5102 0,1-0,4..-..-.

Таблица

Таблица 2

Изобретение может найти применение в качестве адсорбента в вакуумной технике и технологии, газовой и жидкостной хрома- тографии, Способ осуществляется следующим образом. 48,3 г кремнезоля (22,5% ЗЮ2), 11,1 г воды и 2 г 50%-ного раствора этилендиамина (ЕДА) тщательно перемешивают, помещают в автоклав при давлении 10-12 атм, нагревают при 150°С в течение .10 суток, автоклав охлаждают, кристаллический продукт отделяют от маточного раствора, промывают и высушивают. Фазовую чистоту контролируют с помощью рентгено- фазового анализа. Молярное соотношение компонентов составляет НгО/ЗЮа 15-50; ЕДА/8102 - 0.1-0.4.3 табл.

Таблица 3