Способ группового анализа сырых нефтей и нефтепродуктов Советский патент 1990 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частности к методам группового анализа нефтей и нефтепродуктов, и может быть использовано при анализе и идентификации нефтей различного происхождения, в процессе нефтепереработки в качестве экспресс-метода, а. также при анализе загрязнения и процесса утилизации различных фракций нефти микроорганизмами при самоочищении акваторий морей.

Цель изобретения - разделение нефти и нефтепродуктов без предварительной деасфальтации и повышение эффективности анализа„

Способ осуществляют следующим образом.

В центр пластины Силуфол наносят пробу сырой нефти и осуществляют радиальное ступенчатое элюирова- ние с последовательным чередованием растворителей: четыреххлористый углерод, толуол, метанол. При элюировании фиксируется длина перемещения каждого растворителя от стартовой точки до конечного фронта при отношении г, 2гг Згэ, где г, - длина перемещения четыреххлористого углерода; г- - длина перемещения толуола; г - длина перемещения метанола.

XI Ж

э

о ел

«,

Пример 1 о Поясняется необходимость радиального элюпрования групп соединений из навески образца.

В центр пластинки Силуфоп--УФ-254 ,5 ct- наносят капилляром 1 MI сироп нефти. После высушилалия образца алканы и алкены элюируют СС1 на расстояние 2,0 см от центра (радиус внешней окружности). Далее элюируют толуолом арены на расстоянии от центра 1,5 см /радиус) и снова подсушивают пластинку феном Затем по- д(1гот следующий растворитель - мета- нфл, элюирукщий гетероциклические

и полярные соединешш (ряд окружнос- трй от центра до окружности радиусом OJ,7 CMJ .Асфальтены остаются на старте и не мешают разделению других соединений. Весь анализ одно- rb образца занимает 5 мин, в результата получают четкую картину разделения образца нефти на определенные группы соединений.

Параллельно на пластинку Силу- фэл-УФ-2541 наносят 1 мг нефти и элюируют, последовательно меняя элюенты, как в описанном случае, методом восходящей хроматографии. Разделение на группы соединений при этом не

происходит.

На третью пластинку наносят также 1 мг нефти и элюируют, последовательно меняя элюенты н-гексан, 10%- ifeiri раствор бензола в н-гексане,

5%-ньй раствор этилацетата в н-гекса- Не без предварительного деасфальтирования образца) методом восходящей Хроматографии. Разделение на группы соединений при этом также не происхо7 Ди т.

Пример 2. В центр пластинки Силуфол УФ-254 размером 4,5-4,5 см наносят капилляром 2 мг сырой нефти. После высушивания образца алканы и йнксны элюируют СС14 на расстоянии 3,0 см от центра (радиус внешней окружности) Далее гшюируюг толуолом арены на расстоянии от центра 2,0 см (радиус) и снова подсушивают пластинку феном. Затем элюируют метано- пом гетероциклические и полярные соединения (радиус 1 см), асфальтены При этом остаются на старте. Анализ образца занимает 6 мин, в результате получают четкую картину разделения образца нефти на определенные группы соединений„

Выбор соотношения при радиальном варианте тонкослойной хроматографии при чередовании растворителей четы- реххлористыи угперод-толуол-метанол представлен в таблице.

Соотношение j Анализ хроматограммы г,:г4:гэ

1

Разделение на группы соединений отсутствует Низкая эффективность разделения

Деление нэ 2 группы соединений: алканы, алкены и арены полярные - гетероциклические соединения .

Деление на три группы соединений

Эффективность разделения сохраняется при увеличении расхода растворителей и удлинении времени анализа

Данные таблицы показывают, что оп

5

0

5

0

тимальным соотношением г,, :та

:г, является 3:2:1, т,е0 г 2гг 3г3 с учетом погрешности измерения г,, (1,9 - 2,1) г2 - (2,9-3,3) г3.

П р и м е р 3. Поясняет необходимость чередования злюентов в предложенном порядке: СС.- -толуол --метанол.

В центр двух пластинок размером 4,5«4,5 см наносят 1 мг нефти, полученной после биодеградации ее микроорганизмами, Элюирование фракций на пластинке 1 проводят аналогично примеру 1 методом радиальной хроматографии, а на пластинке 2 чередование элюентов проводят в обратном порядке: метанол - - толуол 14 . На пластинке №1 - четкое разделение нефти на фракции, на пластинке №2 - окружности, соответствующие различным группам, располагаются в интервале г - г 1,5-2,0 см, четкого деления нет.

Использование предложенного способа позволяет проводить экспресс-определение качественного группового состава нефти без предварительного ее деасфальтирования, сокращает длительность анализа и количество образца, необходимого для анализа.

5 15363056

Формула изобретения хроматографирования проводят ступен- Способ группового анализа сырыхчато с последовательным чередованием нефтей и нефтепродуктов методом тон-растворителей четыреххлористый угле- кослойной хроматографии на силикаге-род - толуол - метанол и фиксацией ле с использованием радиальногодлины перемещения каждого раствори- элюирования органическими растворите-теля от стартовой точки до конечного лями, отличающийся тем,фронта при соотношении г 2г4 Згэ что, с целью разделения нефти и неф-где г, - длина перемещения четырех- тепродуктов на группы соединений хлористого углерода; гг - длина перепредварительной деасфальтации и повы-мещения толуола; г5- длина перемеще- шения эффективности анализа, процессния метанола

Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частности к методам группового анализа нефтей и нефтепродуктов, и может быть использовано при анализе загрязнения и процесса утилизации различных фракций нефти микроорганизмами при самоочищении акваторий морей. Целью изобретения является разделение нефти и нефтепродуктов без предварительной деасфальтации и повышение эффективности анализа. Процесс хроматографирования проводят методом радиального ступенчатого элюирования последовательно четыреххлористым углеродом, толуолом и метанолом. При элюировании фиксируется длина перемещения каждого растворителя от стартовой точки до конечного фронта при R₁=2R₂=3R₃, где R₁ - длина перемещения четыреххлористого углерода

R₂ - длина перемещения толуола

R₃ - длина перемещения метанола. 1 табл.