Способ приготовления катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфора Советский патент 1990 года по МПК B01J37/00 B01J21/02 B01J27/02 B01J27/14 

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности катализаторов для синтеза тиотреххлористого фосфора.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной производительностью и повышение безопасности процесса за счет использования алюминия в виде стружки, а также проведение взаимодействия при определенных соотношениях исходных ингредиентов.

Пример 1. В реактор загружают 200 г расплава серы с температурой 125-130°С и 4 г алюминиевых стружек с содержанием алюминия не менее 99,5%, примесей не более, мас.%: Fe 0,3; Si 0,3; Mn 0,025; Си 0,02; Zn 0,1; Ti 0,1, Mg 0,05, сначала промытых водным раствором ПАВ с температурой 60-70°С, затем водой и просушенных от влаги. Смесь нагревают до 150°С и по сифону с перемешиванием подают в реактор в течение 2 ч 302,4 г треххлорис юго фосфора с содержанием 0,2% хлорокиси фосфора. В реакторе получают 501,2 г жидкости с т. кип. 132°С и содержанием связанного алюминия 0,8 мас.%. После 20 мин Перемешивания реакционной смеси при нагревании и установления температуры верха отбойной колонны 124 С ведут процесс синтеза тиотреххлористого фосфора с подачей треххлористого фосфора 500 г/ч и расплава серы 113 г/ч. Из дефлегматора выводят пары продукта - сырца с содержанием PSClj 99,03%1 РОС13 0,13%; РС130,82%; AI 0,0004 мае Л г (Степень конверсии треххлористого фосфора 99%. Производительность катализатора по продукту-сырцу 611 г/ч.

При аналогичном ведении процесса производительность катализатора, приготовленного на основе 4 г алюминиевой пудры с содержанием, мас.%: А1 95,04; примесь 4,96, в том числе Fe 0,5; Si 0,4; Си 0,05; Mn 0,01; влага 0,2; стеараты металлов 3,8; составляет 491 г/ч при степени конверсии треххлористого фосфора 98%.

i

(Л

СП

4

О

оо

СЛ

-vj

Аналогично готовят и испытывают катализаторы с другими соотношениями алюминия, серы и треххлористого фосфора.

Условия получения катализатора и результаты его испытания в процессе получения тиотреххлористого фосфора представлены в таблице.

Пример 2, В промышленный реактор, снабженный 2-х ярусной пропеллерной мешалкой (п 60 об/мин), обогреваемый дымовыми газами от сгорания природного газа в инжекционной горелке, закачивают 500 л расплава .серы с температурой 120-130 С и 55 кг чистых сухих стружек алюминия с содержанием алюминия не менее 99,5%.

Смесь перемешивают в реакторе 2- 3 ч при 130-135°С. Подачу треххлористого фосфора в реактор осуществляют по сифону вначале порциями по нескольку литров, чтобы температура реакционной смеси без нагрева не превышала 150 С, затем подачу увеличивают до 100 л/ч и в течение 10 ч подают 1000 л треххлористого фосфора. В реакторе получают жидкую реакционную смесь с т. кип. 132 С и содержанием

связанного алюминия 2,2 мас.%. Для активирования катализатора реактор нагревают с перемешиванием и возвратом флегмы в реактор до температуры 125°С, после чего при 132°С по сифо30

Формула изобретени

Способ приготовления катализато для синтеза тиотреххлористого фосф

ну в реактор подают 800-850 л/ч трех- ра путем взаимодействия алюминия с

хлористого фосфора и 160-170 л/ч расплава серы. Из реактора синтеза выводят пары продукта-сырца с содерсерой и треххлористым фосфором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с цель

to

15

26

25

30

сии 95%. Добавкой в реактор 2-3 кг алюминиевых стружек при стабильном уровне реакционной смеси степень конверсии повышают до 97-98%.

При аналогичном ведении процесса с катализатором на основе алюминиевой пудры, нагрузках по треххлорис- тому фосфору 700 л/ч, расплаву серы 140 л/ч, состав паровой фазы продукта-сырца: PSCU 98%; РС1Э 2 мас.%, производительность реактора 830 л/ч. После 1 мес, эксплуатации катализатора степень конверсии реагентов снижается до 80%. При добавке в реактор алюминиевой пудры в количестве 10 кг в течение 36 ч степень конверсии повышается до 90%.

Как следует из представленных данных, предлагаемый настоящий способ получения катализатора на основе алюминиевых стружек с содержанием алюминия 99,5-99,9% позволяет получить катализатор с производительностью на 13-20%, превышающую производительность катализатора, полученного известным способом, повышается качество продукта и улучшаются условия труда за счет снижения количества аварийных выбросов.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфосерой и треххлористым фосфором при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализатора для синтеза тиотреххлористого фосфора. Цель - получение катализатора с повышенной производительностью и повышение безопасности процесса. Приготовление катализатора ведут реакцией алюминия (в виде стружки) с серой и треххлористым фосфором при повышенной температуре и в соотношении 1:(13 - 400):(19 - 600). 1 табл.

жанием PSClj 98,5-99,0%; РС13 1,0-1,5%,- получения катализатора с повышенной связанного алюминия 0,0007-0,0009 мас.%. После ректификации получают 950- 1000 л/г продукта с содержанием PSClj 99,3-99,6%; РС13 0,4-0,7%; А1 0,0008- 0,001 мас.%. После одного месяца эксплуатации катализатора степень конверпроизводительностью и повышения без опасности процесса, используют алюми ний в виде стружки и исходные ингре диенты берут в соотношении алюминий : сера : треххлористый фосфор 1:(13-50):(19-76).

получения катализатора с повышенной

производительностью и повышения безопасности процесса, используют алюминий в виде стружки и исходные ингредиенты берут в соотношении алюминий : сера : треххлористый фосфор 1:(13-50):(19-76).