В технике производства красок известен процесс окисления смеси димбтиланилина с дифениламином в фиолетовый краситель, происходящий при действии на нее хлорного железа и извлечения из реакционной смеси спиртом трифенилметановых красителей.
В предлагаемом способе получение метилового фиолетового осуществляется прибавлением диметиланилина к высушенной смеси закисных или окисных соединений ||1елеза (солей или свежеосажденных гидратов окислов) или смесей их с такими разбавителями, как песок, поваренная соль и пр., при последующем нагревании при диступе воздуха под атмосферным или повыщенным давлением. Смесь растворяют затем в разбавленной соляной кислоте и выделяют краситель обычными способами или же экстрагируют краситель из сухой смеси ацетоном.
Пример 1. Киагретой досуха смеси из 5 кг FeCls, 5 кг свежеосажденной Fe (ОН)з и 20-30 кг хлористого натрия прибавляют 10 кг диметиланилина и нагревают на водяной бане при температуре 60- 80 при непрерывном помещивании и доступе воздуха в течение нескольких часов. По окончании реакции окисления готовый N-метилпарарозанилин выделяют в виде хлорида или свободного основания обычным путем.
Пример 2. Смесь из свежеосажденного гидрата окиси или закиси железа в количестве 10 кг FeClg, 20-30 кг NeCl и 20 кг песку нагревают досуха, прибавляют 10 кг диметиланилина и нагревают при помешивании и доступе воздуха в течение нескольких часов. По окончании реакции окисления, реакционную смесь обрабатывают ацетоном, при чем краситель переходит в раствор, а остающиеся в осадке минеральные части смеси непосредственно применяют для окисления новой порции диметиланилина.
Предмет патента.
Способ получения метиловогЬ фиолетового окислением диметиланилина с помощью соединений железа, отличающийся тем, что к высушенной нагреванием смеси закисных или окисных соединений железа (солей или свежеосажденных гидратов окислов) или их смесей с обычными разбавителями (поваренной солью, песком или т. п.) прибавляют диметиланилин и нагревают при доступе воздуха под атмосферным или повышенным давлением, после чего либо растворяют смесь в разбавленной соляной кислоте и выделяют краситель обычными способами, либо экстрагируют краситель из сухой смеси ацетоном.
Авторы
Даты
1930-05-31—Публикация
1928-11-30—Подача