Предлагаемое изобретение относится к способам получения диаминотриалметановых красителей конденсацией третичных ароматических аминов с хлоропроизводными толуола в присутствии хлористого цинка. Изобретение состоит в том, что ортохлорбензальхлорид нагревают : третичными ароматическими аминами и хлористым цинком в присутствии спирта или без него, после чего обычными приемами выделяют образовавшееся лейкосоединение н окисляют его в краситель.
Пример 1. 24г обезвоженного хлористого цинка растворяется в 54 г этилового спирта. К раствору приливается 29,1 г ортохлорбензальхлорида (темп. кип. 220-23Т) и 40,2 г диметиланилина. Смесь нагревается на водяной бане с обратным холодильником 36 часов. Отогнав спирт, остаток обрабатывается 10 /о-ным раствором аммиака (около 250 . Хлористый цинк отделяется в виде растворимой аммиачноцинковой соли, непрореагировавший же амин отгоняется от лейко с водяным паром. Выход сухого лейко - 47 г. 11 г полученного таким методом лейко растворяется в 13,6 г соляной кислоты (27,8°/о). Затем смесь разбавляется водой до 600 cд прибавляется 20 сл lOo/e-ной
уксусной кислоты и окисляется перекисью свинца (пастой). Количество пасты должно отвечать 6,5 г перекиси свинца. По окислении прибавляется к раствору глауберовой соли 10 г и выпавший сернокислый свинец отфильтровывается. Из фильтрата поваренной солью высаливается краситель. Из 11 г лейко получается ll,2i сухого красителя.
Пример 2. Проводится конденсация точно по примеру, сохраняя указанные соотношения реактивов. По окончании конденсации отгоняется спирт и нейтрализуется остаток содой до слабо щелочной реакции. При этом хлористый цинк переходит в углекислый и не прореагировавший амин отгоняется с водяным паром. Далее лейко сушится с углекислым цинком и размалывается. Выход 68 г лейко с углекислым цинком (последнего 27,5/о). Для окисления 11 г полученного лейко берется 17 г соляной кислоты (27,) и пасты, отвечающей 4,1 г перекиси свинца. Окисление ведется аналогично примеру 1. Выход из 11 г лейко-7 г сухого красителя; так как в 11 г навески мы имеем 8 г чистого лейко, то выход красителя по примеру 1 приблизительно равен выходу красителя, полученного в примере 1.
Пример 3. Смешивается 56,5 ортохлорбензальхлорида (220-237°) и 105 г диметиланилина. К смеси прибавляется 13 г обезвоженного хлористого цинка и нагревается при перемешивании на водяной бане в течение 30 часов. Смесь обрабатывается избытком аммиака (Ю /о-ным раствором), для удаления хлористого цинка, а не прореагировавший амин отгоняется с водяным паром. Выход сухого лейко 68 г. Окисляя 11 г полученного лейко по примеру i мы получим 8 сухого красителя.
Предмет изобретения.
Способ получения диаминотриарилметановых красителей конденсацией третичных ароматических аминов с хлоропроизводными толуола в присутствии хлористого цинка, отличающийся тем, что ортохлорбензальхлорид нагревают с означенными ароматическими аминами и хлористым цинком в присутствии спирта или без него, после чего обычными приемами выделяют образовавшееся лейкосоединение и окисляют его в краситель.
