ормилфиолет 4В и кислотный фиолетовый 6В получаются согласно германскому патенту № 62339 следующим образом. Этилбензиланилинсульфокислота конденсируется с формальдегидом в дифенильное производное диэтилдибензилдиаминодифенилметандисульфо кислоту. Раствор разбавляется холодной водой и указанное соединение конденсируется с одновременным окислением с диметиланилином (диэтил-) в краситель трифенилметанового ряда. В качестве окислителя служит натровый хромпик. По окончании окислительной конденсации раствор красителя отфильтровывается от выпавшего гидрата окиси хрома и осадок промывается горячей водой, которая присоединяется к основному фильтрату. Из фильтрата краситель высаливается обычным способом. Выход красителя на сульфокислоту по весу (вместе с минеральными примесями) около 70% теории, т. е. из 14,55 кг этилбензиланилинсульфокислоты получается около 13 KJ сухого красителя.
В примерах, указанных в герм, патенте № 62339, а также в ряде справочников, отмечается, что раствор красителя после окислительной конденсации фильтруется от гидрата окиси хрома.
В предлагаемом способе получения
красителя (после окислительной конденсации) краситель сразу без предварительных фильтраций) высаливается, так как в шламе гидрата окиси хрома содержится химически связанный с ним краситель (всего вероятнее в виде комплексной соли), который не может быть удален из шлама даже кипячением с водой.
Полученная смесь свободного красителя и красителя, связанного в комплекс с гидратом окиси хрома, отфильтровывается и сушится. Эта смесь пооттенку и качеству- тот же типовой краситель. При крашении в кислой ванне (краситель кислотный - для шерсти) серная кислота разрушает комплекс/выделяя свободный краситель и сернокислый хром.
По этому способу получается почти теоретический выход красителя, считая на исходную, сульфокислоту (вычитая гидрат окиси хрома). Так, из 14, 55 иг этилбензиланилинсульфокислоты получено 23,4 иг красителя (вместе с комплексной солью и минеральными примесями). Краситель равен по концентрации и оттенку-типу.
Чтобы иметь представление о количестве красителя, химически связанного с гидратом окиси хрома,был определен вес сухого шлама и сопоставлен с теоретически вычисленным; так, при исходной загрузке этилбензиланилинсульфокислоты в 14,55 нг, и двухводного натрового хромпика 5,8 кг по теории должно получиться гидрата окиси хрома 4,01 кг; фактически получается сухого шлама (экстрагированного три раза кипящей водой) 8-8,5 HI. Таким образом в шламе содержится больше половины красителя (химически связанного).
Пример. 14,55 н:2 этилбензиланилинсульфокислоты растворяют при нагревании в 225 литрах 1воды, в присутствии 0,85 кг соляной кислоты 19° Вё. По растворении добавляют 2,2 мг 40%-го формалина и нагревают при 100° с обратным холодильником семь часов. По окончании конденсации прибавляют к реакционной массе 500 литров холодной воды (температура опускается до 40), 3,4 кг диметиланилина и 5,8 нг натрового хромпика, предварительно растворенного в 20 литрах воды. Массу нагревают 12 часов, повышая температуру до 70-80 -(4 ч.- .-60°, 4 ч.-70-80) и поддерживая одновременно постоянный уровень жидкости. По окончании окислительной конденсации краситель высаливают, не отделяя от комплекса красителя с гидратом окиси хрома. Выпавший краситель в смеси с комплексом отфильтровывается, сушится. Выход смеси около 28,4 кг. Смесь окрашивает шерстяное волокно в сернокислой ванне в фиолетовой цвет, идентичный по концентрации и оттенку с красителем кислотным фиолетовым 6В,
Предмет изобретения.
Cnocrj6 приготовления кислотных красителей трифенилметанового ряда обычдой окислительной конденсацией диалкил-дису.яьфоаралкил-ди-амино-дифенилметана с диалкиланилином с, помощью хромпика, отличающийся тем, что, по окончании реакции окисления, обычное отсаливание полученного красителя производят без предварительной фильтрации от осадка хромовых соединений, после чего весь полученный-осадок отфильтровывают и высушивают обычным образом.
