Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава Советский патент 1990 года по МПК G01N25/02 

Изобретенио относится к физико- химическому анализу материалов, а именно к способам определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава.

Цель изобретения - повышение эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в негтационарнъгх условиях при охлаждении раствора-расплава элгмоптов Ш(А1М ) и У(ВУ ) групп периодической системы.

Способ осуществляется следующим образом.

Производят определение температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава мышьяка в галлии. Дпя этого берут чистый Ga весом Р 500 мг и подложку монокристаллического GaAs размером 10x50 мм и размещают их в графитовой кассете изолированно друг от друга. Подложку размещают в специально предназначенном гнезде подвижного слайдера так, чтобы при перемещении ее в сторону ячейки с расплавом она двигалась бы вдоль своей длинной стороны (50мм). Ga помещают в ячейку, имеющую длину 1 мм в направлении перемещения и ширину 5 мм в перпендикулярном направлении. Всю систему нагревают при помощи печи сопротивления в кварцевом реакторе в .атмосфере водорода до начальной температуры Т° 1000°С. Затем начинают охлаждать систему со скоростью (по показаниям термопары) У01(Л 0,7°С/с и одновременно перемещают раствор-расплав по поверхности подложки-кристалла GaAs со скоростью 0,1 мм/с. После охлаждения до комнатной температуры подложку вынимают из ректора и изучают профиль ее по- .верхности под микроскопом, так как ширина раствора-расплава меньше шири- ны подложки, профиль травления имеет вид канавки переменной, вдоль направления движения, глубины, которая определяется, как перепад высот у края канавки. В ряде экспериментов было установлено, что в пределах погрешности микроскопа глубина травления постоянна по ширине и меняется линейно по длине канавки от максимальной у края подложки до нулевой в точке перехода травления в кристаллизацию. Тогда объем растворившегося арсени- да галлия можно найти по формуле

1

V

abc 2

где а - ширина канавки, мм;

Ъ - расстояние от края подложки до точки перехода травления в кристаллизацию, мм; с - глубина канавки у края подложки, мкм.

Величина а и b измеряют с точностью 10,1 мкм, а величину С определяют, изучая интерференционную картину на поверхности подложки, с точностью t 0,2 мкм.

В данном случае а 5 мм, b 42,5 мм, с 8,8-10 мм, следовательно, V 0,94 мм3.

Затем определяют вес растворившейся части по формуле Р pV,

19где

р - плотность GaAs,

р 5,4 г/см3 5,4 мг/мм3,

Р 5,4-0,94 5,05 м.

и пересчитывают его в концентрацию

As по формуле

1

jj 2Q 5

10 где

Г+2г4,9 10-у

По равновесной фазовой диаграмме состояний определяют температуру Т 680°С. Эта температура равна температуре начала кристаллизации раствора-расплава в момент времени, определяемый по формуле

t -Л

V,

425

с.

Формула изобретения

Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава элементов III (Аи ) и V(BV) групп периодической системы, включающий контакт кристалла соединения А В с известным

IV

количеством коиэмерение , перешедшего

расплава элемента А личества соединения в расплав с образованием насыщенного раствора, и определение температуры начала кристаллизации раствора-расплава по равновесной фазовой диаграмме, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-расплава, расплав элемента А охлаждают и одновременно перемещают, начиная с момента-контакта,

HI у

по поверхности кристалла А В с постоянной скоростью Vx, устанавливаемой из условия 0,002 мм/с t v,, с .50 мм/с, причем количество соединения, перешедшего в раствор-расплав, определяют по объему растворившегося кристалла А|МВ а момент начала кристаллизации рассчитывают, исходя из скорости перемещения расплава и длины растворенной поверхности кристалла А1 В

Изобретение относится к физико-химическому анализу материалов, а именно к способам определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава. Цель изобретения - повышение эффективности за счет определения температуры и момента начала кристаллизации в нестационарных условиях при охлаждении раствора-расплава элементов III (A^III) и Y (B^V) групп Периодической системы. Известное количество расплава элемента III группы приводят в контакт с кристаллом соединения A^IIIB^V с началом одновременного охлаждения и перемещения расплава по кристаллу с постоянной скоростью V_X, устанавливаемой из условия 0,002мм/с≤V_X≤5,0мм/с. Сочетание перемещения раствора-расплава по кристаллу с охлаждением приводит к тому, что растворение и кристаллизация происходят на разных частях кристалла, а расположение границы между этими частями определяет положение раствора-расплава в момент достижения насыщения, которое однозначно связано с временем через скорость. Количество соединения A^IIIB^V, перешедшее в жидкую фазу, определяют путем измерения профиля глубины травления кристалла. С учетом равновесной фазовой диаграммы исходя из концентрации насыщенного растора-расплава, рассчитывают температуру нач