Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения общего содержания мочевины в технологических растворах моневино- формальдегидных смол„(

Целью изобретения является повышение чувствительности и окспресе- ности определения

П р и м е ро В мерную колбу объемом 25 мл вводят аликвоту анализируемого раствора, содержащую 100- 1000 мкг мочевины, связанной с формальдегидом в виде смол, и приливают 6 мл 2М раствора Во вторую колбу вводят 6 мл 2М раствора HN03 Затем в обе колбы добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора КМп04. В случае, есп

1ли в первой колбе окраска пермангана- та слабее,чем во второй,в первую колбу добавляют еще некоторое количество раствора КМп04, чтобы окраска растворов двух колб стала почти одинаковой. Далее в колбы приливают по 3 капли раствора MnSO (20 мг/мл), стенки колб обмывают 1 мл дистиллированной водыо Колбы нагревают на водяной бане 10 мин при 70°С„ Затем

в колбы приливают по 1 мл 0,1 М раствора щавелевой кислоты, перемешивают и -нагревают еще в течение 1 мин до исчезновения окраски, присущей Mn(VII) и Mn(IV)0 Если окраска не исчезает, добавляют еще некоторое количество щавелевой киссл

Јь СЛ

СП

СО

лоты. Растворы в колбах нейтрализу- IJOT 2 М раствором NaOH и добавляют fc обе колбы по 5 мл 5%-ного раствора n-диметиламинобензальдегида в 2 М HNOjo Растворы доводят до меток дистиллированной водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют раствор первой колбы по сравнению с раст йором второй колбы в кюветах толщи- ной 5 см при А 430 нм. Содержание мочевины устанавливают по градуиро-

ночному графику, построенному в аналогичных условиях по стандартным растворам мочевины

Зависимость правильности опреде Ления мочевины от температуры и продолжительности окисления пробы перма ганатом калия при концентрации HjNQa 1,4 моль/л приведены в табл01.

Зависимость правильности определе- мочевины от концентрации HNOj в присутствии перманганата калия 75°С приведена в табл.2„

Правильность и воспроизводимость определения мочевины в искусствен- ных смесях приведены в табл.3.

( ф

Чувствительность определения моче-, вины известным способом равна 50 мг в в пробе, продолжительность определения 2 ч. Чувствительность определения мочевины предлагаемым способом 100 мкг в пробе,.продолжительность 25 мин.

ормула изобретения

Способ определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегид- ных смолах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, отли-чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени на осуществление способа, анализируемую пробу обрабатывают азотной кислотой, пермаягалатом калия при 65-75°С в течение 10-15 мин при концентрации азотной кислоты 1,3-1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейся при этом мочевины.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения общего содержания мочевины в мочевиноформальдегидных смолах, что может быть использовано в производстве последних. Цель - сокращение времени и повышение чувствительности анализа. Последний ведут обработкой пробы HNO₃ и KMNO₄ при 65 - 75°С (10-15 мин) и концентрации HNO₃ 1,3 - 1,8 моль/л с последующим фотометрическим определением выделившейся мочевины. Эти условия повышают чувствительность способа с 50 мг до 100 мкг и сокращают время анализа со 120 до 25 мин. 3 табл.

, .1

Концентрация азотной кислоты при приготовлении смол из мочевины и формальдегида. Содержание мочевины в колбе на 25 см5. Оценку среднего квадратического отклонения

(Sp) проводили по 20 параллельным определениям, для каждого из которых выполняли по два параллельных измерения.

Продолжение табл.2