Способ определения размеров микрокристаллов высокодисперсных галоидосеребрянных фотоматериалов Советский патент 1990 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится к контрольно- измерительной технике, в частности к способам определения размеров микрокристаллов голографических галогенидосеребряных фотоматериалов, и может быть использовано в технологическом производственном процессе.

Цель изобретения - упрощение процесса определения размеров микрокристаллов в рамках технологического производственного процесса.

Сущность технического решения заключается в том, что посредством последовательного экспонирования, химико-фотографической обработки и травления в водно-спиртовом растворе йода осуществляется конвертирование засвеченных галоидосеребряных микрокристаллов в микрокристаллы кубической модификации йодистого серебра, для которых наблюдается проявление эазмерного эффекта в экситонном спек- тре края поглощения, заключающегося В коротковолновом смещении максимума экситонного поглощения при уменьшении размеров микрокристаллов, начиная с 60 им, что позволяет ввести взаимно- однозначное соответствие между длиной золны максимума экситоиного поглощения и средним размером высокодисперс- (ных голографических галоидосеребряных фотоматериалов.

Экспонирование образца фотоматери- выделяет при последующих измере- фиях те микрокристаллы, которые опре- Јеляют фотографические характеристики фотоматериала и в конечном счете по- лучаемого изображения. Химико-фотографическая обработка проэкспонирован ного образца исключает зависимость результатов измерений от исходного Состава фотоэмульсии и микрокристал- лев.

Способ осуществляется следующим Образом.

Исходный образец высокоразрешающего галоидосеребряного фотоматериала, представляющего собой дисперсию микрокристаллов галоидного серебра is тонкопленочной желатиновой матрице, на подложке экспонируют. Время экспонирования определяют исходя из установленной или предполагаемой чувстви- ельности фотоматериалов. Предпочти- ельно осуществить разное по времени экспонирование на одном образце с последующим получением серого ступенча- toro клина, что позволит в дальнейшем фыбрать оптимальную плотность при фпектрофотометрировании.

Экспонированный образец проявляют и стандартном проявителе для высоко- разрешающих фотоматериалов, например Д-19, после чего фиксируют и промывают, в результате чего получают частицы, серебра, диспергированные в желатиновой матрице. В общем случае раз- мер частиц проявленного серебра за- йисит от типа используемого проявителя. Однако в процессе последующей Обработки в водно-спиртовом растворе йода частицы серебра преобразуются и частицы йодистого серебра, размер которых определяется массой исходной частицы серебра (но не ее размерами), при этом мелкие частицы серебра, об

Q 5

0 5

5 Q с

0

0

разование которых возможно в процессе проявления, объединяются с близлежащими крупными частицами посредством переноса вещества растворителем.

Отбеливание серебряного дисперсно- го фотоматериала йодной потравой, как и химико-фотографическая обработка экспонированного фотоматериала, является стандартной операцией, при этом концентрация йода в растворе для обработки голографических материалов составляет 0,1-0,2% при времени обработки от 5 до 30 мин в зависимости от исходного среднего размера частиц серебра .

При обработке мелкодисперсного серебра йодом с избыточным содержанием последнего образуется кубическая модификация йодистого серебра. Тем самым в результате обработки различных по составу и размеру галоидосеребря- ных микрокристаллов образуется одно структурное соединение с характерным спектром поглощения. Общее время обработки составляет 30-60 мин,

Известно, что местоположение максимума экситонной полосы поглощения на длинноволновом краю поглощения в кубической модификации йодида серебра при комнатных температурах соответствует 426 нм для кристаллов со средним линейным размером более 100 нм.

На фиг„1 представлены экситонные спектры поглощения обработки образцов галоидосеребряных фотоматериалов с исходным размером микрокристаллов 60 нм (а), 20-23 нм (б) л 1Q нм (в), записанные на двухлучевом спектрофотометре (исходный размер микрокристаллов взят из электронномикроскопических данных серийного полива, где D - интенсивность света, поглощаемая образцом, - длина волны){ на фиг.2 - спектры поглощения голографических пластинок ПГФ-03 из разных синтезов (г, е) , которые обработаны по данной технологии, и спектры поглощения (д), полученные с одной обработанной пластинки ПГФ-03 с разных ее участков.

Четкое разрешение экситонного максимума возможно при размерах микрокристаллов йодистого серебра, больших 2,,5 нм, что определяет нижний предел применимости способа.

Эти спектры демонстрируют возможность контроля среднего размера микрокристаллов одного фотоматериала при разных синтезах, а также возможность

Изобретение относится к способам контроля размеров микрокристаллов высокодисперсных галогенидосеребряных фотоматериалов и может быть использовано в технологическом производственном процессе синтеза голографических материалов. Цель изобретения - упрощение процесса определения размеров микрокристаллов в рамках технологического производственного процесса. Последовательно способ осуществляется экспонированием образца исследуемого фотоматериала, химико-фотографической обработкой, отбеливанием в водно-спиртовом растворе йода, записи спектра поглощения отбеленного образца в спектральной области 400 - 430 нм, определяемой длинноволновой границей поглощения йодистого серебра, образованного в образце фотоматериала в результате обработки, и определении размера микрокристаллов по местоположению максимума экситонного поглощения. Способ позволяет повысить достоверность результатов, а также упростить процесс измерений. Упрощение процесса измерений вытекает из того, что проводимые операции являются стандартными для фотоматериалов, не связанными с необходимостью использования высокой технологии или сложного оборудования, и определяются возможностью задания однозначного соответствия между исходным размером эмульсионных микрокристаллов и измеряемым параметром в виде длины волны максимума поглощения. 2 ил.

(риг.1

t

Фиг. г