Способ получения полимера на основе метилвинилфенилсилоксанового олигомера Советский патент 1990 года по МПК C08G77/08 

вязкостью в ксилоле 1,5-2,1 сСт, бромным числом 25™38%, содержанием ОН- групп 1-2%.

Пример 2„ В реактор с мешалкой загружают трифенил(диалкиламино)- силан ( С Н -алкил) и перекись дикумила, взятые в массовом соотношении 1:1, и перемешивают в течение 1 ч. Полученную смесь нагревают до t60°C при постоянном перемешивании и задерживают при этой температуре в течение 10 мин.

Полученный инициатор вводят в ме- тилвинилфенилсилоксановый олигомер в количестве 0,8 мас,% и перемешивают в течение 1 ч. Композицию термообра- батывают по следующему режиму в три стадии:

Iстадия - нагрев композиции до 110°С, выдержка при этой температуре

8 мин;

IIстадия - охлаждение до 95 С, выдержка при этой температуре в течение 9 мин;

IIIстадия - нагрев до 190°С, выдержка при этой температуре в течение 6 ч (образец 2, табл. 1).

Характеристики образцов полимера, полученных по температурным режимам по изобретению и выходящих за пределы представлены в табл. 1.

Отверждение метилвинилфенилсилокса нового полимера проводили в сушильном шкафу СНОЛ-3,5, снабженном высокоточным регулятором температуры ВРТ-2.

Скорость подъема температуры составляла 3°С/мин, точность регулирования температуры 0,5°С.

Цементирующую способность опреде ляют по ГОСТ 13526-79 п. 3.2.11.1 на пучке проводов марки ММ Первоначально путем проводов пропитывают при 15- 35°С метилвинилфенилсилоксановым полимером и подвергают термообработке. Цементирующую способность полимера определяют усилием, при котором вырывается центральный-провод из пучка окружающих его шести, отрезков. Удлинение и прочность при разрыве опреде ляют по ГОСТ 270-75.

Первоначально отверждают метилви- нилфенилсилоксановый полимер, залитый

10

5

2Q

25

,„ ,

35

40

45

50

во фторопластовые формы. Из полученных пластин полимера вырубают образцы в виде лопаточек специальными штйн- цевыми ножницами. Полученные образцы растягивают со скоростью 500 мм/мин. Во время разрыва фиксируют удлинение образца и величину приложенной силы.

Определение цементируюдей способности и прочности при разрыве проводят на разрывной машине марки БРП-5-3.

В табл. 1 приведена зависимость характеристик вулканизатов от режима отверждения метилвинилфенилсилок- санового олигомера.

Пример 3. Полиоргансилокса- новый полимер получают по следующему режиму: I стадия - нагрев до 115°С со скоростью 3°С/мин и последующий прогрев при этой температуре в течение 8 мин; II стадия - охлаждение до 95 С со скоростью 5°С/мин и выдержка при этой температуре в течение 9 мин; III стадия - нагрев до 190°С со скоростью 3 С/мин и выдержка при этой температуре в течение 6 ч (образец 3, табло 1).

В зависимости от соотношения три- фенил(диалкиламино)силана ( С Н -алкил) и посредством дикумила, температуры и времени выдержки характеристики полимера изменяются.

Данные по свойствам полученных образцов полимера приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения полимера на основе метилвинилфенилсилоксанового олигомера, термообработкой олигомера в присутствии перекиси дикумила, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей вулканизатов, перекись дикумила предварительно обрабатывают при 160-170°С трифенилдиалкиламиноси- ланом при массовом соотношении (0,5- 2,0):1, а термообработку проводят в три стадии - нагревают олигомер до 110-120°С с выдержкой при этой температуре 5-10 мин, затем охлаждают до 95-105°С с выдержкой 8-10 мин и вновь ,нагревают до 190-200°С и выдерживают 3,5-24 с.

Таблица

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения полиорганосилоксанов, которые могут быть использованы для изоляции обмоток электрических машин, муфт и плат в электронике. Изобретение позволяет повысить физико-механические показатели вулканизаторов на основе полиорганосилоксанов из метилвинилфенилсилоксанового олигомера. Так удлинение при разрыве достигает 19%, прочность при разрыве - 13 кг/см², цементирующая способность при 200°С - 17 кгс. Способ осуществляют следующим образом. В реактор с мешалкой загружают трифенил (диалкиламино)силан (CH₃-, C₂H₅ -алкил) и перекись дикумила, взятые в массовом соотношении 1:(0,5-2,0). Полученную смесь нагревают до 160 - 170°С при постоянном перемешивании и выдерживают при этой температуре 8 мин. Полученный инициатор вводят в метилвинилфенилсилоксановый олигомер, перемешивают и проводят термообработку в три стадии: нагревают смесь до 110-120°С и выдерживают при этой температуре 5-10 мин, охлаждают до 95 - 105°С и выдерживают при этой температуре 8-10 мин, затем нагревают до 190-200°С и выдерживают при этой температуре 3,5 - 24 ч. 2 табл.

Технологические параметры ва стадии отверждения образца

Температура, °С

105 110 П5 120 125 105 110 115 120 125 105 110 115 120 125 95 95 95 95 95 100 100 100 100 100 105 105 105 105 105 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 19С

26 10 7437 17 9326 14 61 Зв 12 9648 12 963 11 86

6 15 15 15 12 7 16 17 15 10 7 15 15 15 II

10

И I 12 | 13 Т14 М5

Продолжение табл.I

Продолжение табл. I.

Соотношение трифенил(диметил- амино)силана и перекиси дику- мила, мае.ч.

Соотношение смеси трифенил(ди- этипамино)силана и перекиси дикумила, мае. ч. Температура выдержки, С Время вьщержки, мин Удлинение при разрыве, % Прочность при разрыве , кгс/см2 Цементирующая способность при -200°С, кгс

Редактор Н.Киштулинец

Составитель А. Музафаров

Техред Л.Сердюкова Корректор А.Обручар

Заказ 246

Тираж 431

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1:0,4 1:0,5 Ш,2 1i2,0 1,2П

1:1,2

150

10

160 8 5 8

15

160

14

18

14

17

170 20 8 10

15

,i

175 21 2 7

10

5

7

12

Подписное