Способ получения алкоксизамещенных алюмоксановых смол Советский патент 1990 года по МПК C08G79/10 

Изобретение относится к способам получения алкоксизамещенных алюмоксановых смол, в частности к способу получения алюмоксановых смол с триме- тилсилокси- или хелатообразующими ал- коксизаместителями, которые могут быть использованы при получении керамических и композиционных материалов для модификации полимеров.

Цель изобретения - повышение содержания алюминия в смоле и снижение расхода органического гидроксисоединения.

В качестве алкоголята алюминия можно использовать алкоголяты любых спиртов, но предпочтительно использовать этилаты, пропилаты и бутилаты.

В качестве хелатообразующих гид- роксисоединений можно использовать й-гидроксикетоны, ft -дикетоны, /3-ок- со- и -гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры р -оксокетоны и /3-оксокис- лоты являются гидроксисоединениями в таутомерной енольной форме . Наиболее доступными являются ацетилаце- тон и ацетоуксусный эсЬир.

Пример 1. В четырехгорлую колбу на 1 л с элективной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и внутренним термометром загружают 408 г 25%-ного толуольного раствора изопропилата алюминия. Приливают 30 г ацетоуксусного эЛира и нагревают 1 ч

сд

при 50бС. Охлаждают реакционную массу до 20°С ив течение 2 ч при интен сивном перемешивании прикапывают раствор 11,2 г воды в 125 мл изопропа- нола. Нагревают реакционную смесь на масляной бане 2 ч при JOO°C. Отгоняют летучие продукты с постепенным повышением температуры бани до 150°С в течение 2 ч. Полученную сухую смолу окончательно высушивают под вакуумом до 1 кПа при J20°C в течение 2 ч. Получают 64,5 г белой твердой смолы, растворимой в ароматических углеводородах, кетонах и эфирах. Содержание алюминия составляет 20,6%.

Аналогично осуществляют синтез алюмоксановых смол по другим примерам.

Условия получения алюмоксановых смол и их свойства приведены в таблице.

Структурная формула получаемых смол может быть представлена в виде

ОР I

R OJ AI-O AI-OVJR1,

где R - Н или алкил;

R - триметилсилил или остаток хелатзоРразователя;

0,5 п 1 ;

го fa 5-7. Формула изобретения

Способ получения алкоксизамещен- ных алюмоксановых смол взаимодействием алкоголята алюминия с органическим гидроксисоединеннем с последующим гидролизом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания алюминия в смоле и снижения расхода органического гидроксисоединения, на 1 моль алкоголята алюминия берут п моль органического гидроксисоединения и (3-п)/2 моль воды, где 0,, при этом в качестве органического гидроксисоединения используют триметилсила- нол или хелатообразующее гидроксисое- динение.

Изобретение относится к способам получения алюмоксановых смол с триметилсилокси- или хелатообразующими алкоксизаместителями, которые могут быть использованы при получении керамических и композиционных материалов для модификации полимеров. Изобретение позволяет повысить содержание алюминия в смоле до 15,8-25,3 мас.% и снизить расход триметилсиланола или хелатообразующего гидроксисоединения до 50%. Способ осуществляют взаимодействием алкоголята алюминия с триметилсиланолом или хелатообразующим гидроксисоединением с последующим гидролизом полученной смеси. В качестве алкоголята алюминия можно использовать алкоголяты любых спиртов, но предпочтительно использовать этилаты, пропилаты, бутилаты. В качестве хелатообразующего гидроксисоединения можно использовать β-гидроксикетоны, β-дикетоны, β-оксо- и β-гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры. 1 табл.

В примерах 1-8 - изопропилат А ,в примере 9 - этнлат А1, в примере

ЕВ примерах 1-5 - ацетоуксуснь эйир, в примере 8 - ацетилацетон,

триметилсиланол. М ,

6

102-иый раствор в изопропаноле (примеры 1-8), этаноле (пример 9), мер 10).

Гелеобразовавие при гидролизе. По описанию известного способа. Определена криЬскопическн в цнклогексане.