Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (II) Советский патент 1990 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстракци онно-спектрофотометрическому определению ртути (II), и может быть использовано для контроля содержания ртути (II) в биологических объектах, сточных водах, фармацевтических препаратах и др.

Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности, упрощение, а также повышение безопасности способа.

Пример 1. Определение ртути (II) в водах.

К 100 мл анализируемого раствора добавляют 5 мл концентрир-ованной и 5мл 1%-ного раствора ШпО, кипятят 1 мин. Избыток ШпОц, удаляют

3%-ным раствором . Пробку переносят в делительную воронку, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 2 мл 0,2 М KJ и экстрагируют 5 мл 2 М раствора иодида ДНАЭ-/2г-ТНА в дикане. Спектрофотометрируют органическую фазу относительно холостого опыта при Д 335 нм. Концентрацию ртути (II) находят по градуировочному графику. Введено 5, моль/л ртути (И) Найдено (5,010,13) Ю- моль/л

ртути (II).

Пример 2. Определение ртути

(II) в почвах.

Навеску почвы 25 г помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 50 мл концентрированной HiS04, избыток КМп04

;д yi

io

4

СД

.и кипятят до выделения белых паров. Избыток КМпО удаляют, прибавляя по каплям 3%-ный раствор Ht02, Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водойо

Аликвоту анализируемого раствора 50 мл нейтрализуют NHj, прибавляют 1,0-2,5 мл 0,1 М KJ и экстрагируют 5 мл 10 М раствора иодида ДНАЭ-/&- ТНА в декане в течение 1-2 мин. Измерение проводят относительно холотого опыта в кювете длиной 1 см при Л 335 нм. Концентрацию ртути (II) определяют по предварительно построенному градуировочному графику Минимально определяемая концентрация ртути (II) данным методом составляет 2 нг/мл с ошибкой, не превышающей 2-4%.

Влияние концентрации иодида ионов на точность определения ртути (II) предлагаемым способом следующее (во всех случаях введено 1,0 ртути (II): .

онцентрация одида, моль/л

О

ю-

5-Ю-4

ю-з

5-10

ю- ю-1

-з

Найдено ртути (II), моль/л

(0,910,04). Ю-5 30

(I,0t0,03)

(1,0±0,03) 10-5

(1 ,OtO,02)

(1,0±0,03) -Ю 5

(I,0t0,04)-I0-5

(1 ,0±0,04)

Концентрация иодид ионов практически не влияет на полноту извлечения ртути (II) вследствие образования в органической фазе весьма прочного комплекса ртути (II) - Hgl.

Влияние концентрации экстрагента на полноту извлечения ртути (II) следующее (во всех случаях введено 1,0 ртути (II)

Найдено ртути (II), моль/л

0

5

5

0

0

0

5

2 5. 1 2

5 1

10-4

,-5

,-Э

10 10

10

кг

(0,910,02)40 (0,9810,02). JO 5 (1,0010,02)- 10-5 (,00±0,03)«10 5

(1,0010,02) КГ (1,0010,03)-Ю-5

Оптимальная концентрация экстрагента составляет - М. При этом равновесие протекающей в органической фазе реакции образования светопоглощающего при - 335 нм с Ј 2,1 -10+ ионного ассоциата состава (R R3N)1IHgI 5 практически полностью сдвинуто вправо.

Влияние степени концентрирования на полноту извлечения ртути (II) представлено в таблице.

Таким образом, определение ртути (II) можно вести с одновременным 100- кратным концентрированием. Увеличение степени концентрирования экспериментально трудно достижимо. Ф.ормула изобретения

Способ экстракционно-спектрофото- метрического определения ртути (II), включающий экстракцию комплексного соединения ртути (II) Hgl из щелочных сред раствором органического экстрагента, спектрофотометрирование орга нической фазы и последующее определение ртути (II) по градуировочному графику,о т л и ч аю щи и с я тем,что,с целью повышения чувствительности,эксп- рессности,упрощения,а также повышения безопасности при выполнении анализов, экстракцию проводят 5 ,, экстракцию проводят М раствором иодида динонил1

аминоэтил- -тринониламмония в декане, а спектрофотометрирование органической фазы проводят относительно холостого опыта при Л 335 нм.

Изобретение относится к микроэлектронике и предназначено для изготовления полупроводниковых приборов и интегральных схем. Цель изобретения - улучшение качества металлизации. Способ включает следующие операции. На полупроводниковую подложку наносят первый слой металла. Фотолитографически формируют первый уровень разводки. Проводят первую химическую обработку. Наносят диэлектрическую пленку. Проводят вторую химическую обработку. Наносят второй слой металла. Первую и вторую химические обработки подложки проводят в растворе, содержащем H₂O₂, CH₃COOH и H₂O. Соотношение компонентов в растворе (в об.ч) от 1:4:4: до 1:4:6. Обработку проводят при температуре от 75 до 85°С в течение 10 - 20 мин. Способ позволяет очистить поврехность от следов органических веществ, а также уменьшить вероятность закорачивания между уровнями металлизации. 3 табл.