Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллано- вой киспоты, и может быть применено в. практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемая проба растворяется в хлороформе, обрабатывается 0,05%-ным водным раствором N, N, N1, в -тетраметил- тионина хлорида при рН 6,5-6,7, образующийся окрашенный продукт экстрагируется хлороформом, экстракт отделяется и фото- метрируется.

П р и м е р 1. Качественное определение 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты.

Около 2 мг 6-(феноксиацетамидо)-пени- циллановой кислоты вносили в пробирку и растворяли в 5 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляли 1 мл 0,05%-ного раствора N,N,N ,N -тетраметилтионина хлорида, 9 мл буферного раствора с рН 6,5-6,7 и встряхивали реакционную смесь в течение 3 мин. Слой хлороформа приобретал при этом синее окрашивание. Чувствительность реакции 0,5 мкг/мл.

П р и м е р 2. Количественное определение 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты.

Построение калибровочного графика.

В шесть делительных воронок вносили 9,75, 9,50, 9,00, 8,50, 8.00, 7,50 мл хлороформа, соответственно 0.25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2.50 мл 0,25%-ного раствора 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты в хлороформе, по 4 мл буферного раствора с рН 6,5-6.7 и 1 мл 0,05%-ного раствора М.М.м .м -тетраметилтионина хлорида, Содержимое воронок встряхива(Л

С

Os

ho ел

ю

ли 3 мин, окрашенные хлороформны.е экстракты отделяли и фотометрировали при Длине волны 590 нм (светофильтр № 7) на приборе КФК-2. Измерения проводили в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне раствора, полученного в контрольном Опыте. По результатам измерений строили калибровочный график. Светопоглощение Окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Берз в интервале концен- |граций 0,5-5,0 мкг/мл. Методом наимень- |иих квадратов рассчитывали уравнение kafln6poB04Horo графика, которое в данном Случае имело вид:

Д- 0,0564-0+0,0498, где Д - оптическая плотность;

С - концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл.

- Методика количественного определения.

Около 0,025 г 6-{феноксиацетамидо)-пе- и циллановой кислоты (точная навеска) растворяли в хлороформе в мерной колбе емкостью 100 мл. 1,5 мл полученного раствора вносили в делительную воронку, куда предварительно было внесено 8,5 мл хлороформа. К раствору в воронке прибавляли 4 мл буферного раствора с рН 6,5-6,7, 1 мл 0,05%-ного раствора N,N,Nl ,N -тетра- метилтионина хлорида и дальнейшие операции осуществляли по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой

кислоты проводили по уравнению калибровочного графика и пересчитывали на навеску, Относительная ошибка определения составила ±3,36%.

Способ позволяет определять 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановую кислоту в присутствии ряда близких по строению производных 6-аминопенициллановой кислоты: динатриевой соли 6-(а-карбоксифенилацетамидо)-п енициллановой кислоты; натриевой соли 6-(2,6-диметоксибензами- до)-пенициллановой кислоты; 6-(а -амино- фенилацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой (калиевой) соли 6-(фенилацетамидо)-пенициллановой кислоты,

Формула изобретения Способ определения 6-(феноксиаце- тамидо)-пенициллановой кислоты, включающий приготовление раствора анализируемой пробы, добавление цветореагента, экстракцию окрашенного продукта реакции хлороформом и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концентрации определяемого вещества в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, готовят раствор анализируемой пробы и хлороформе и к полученному раствору добавляют в качестве цветоре

реагента 0,05%-ный водный раствор N,N,N ,м -тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, а оптическую плотность экстракта измеряют при 590 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения 6-(фе- ноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты. Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором N, N, N1, N1 - тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом, экстракт отделяют и фотометри- руют.