Способ количественного определения октатиона Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений) а именно к спогобям количественного определения лекарственного средства октатиона в лекарственных препаратах. Октатион - октадециламмония 0,0-ди- этилдитиофосфат используется в медицине как фунгицидное и фунгистатй- ческое средство. Изобретение может быть применено в работе контрольно- аналитических лабораторий химико- фармацевтических заводов и аптечных управлений.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1. Определение содержания октатиона в поровже. Точную навеску (около 17,5 мг) октатиона фармакопейной чистоты растворяют в

мерной колбе вместимостью 50 мл в бутаноле-2 (стандартный раствор октатиона, содержащий 350 мкг/мл). Для построения калибровочного графика в 9 мерных колб вместимостью 25 мл вносят по 2 мл 0,075%-ного . раствора 7,7,8,8-тетрацианхинодиметана в бутаноне-20 Раствор в первой колбе разбавляют до метки растворителем (раствор сравнения), в остальные . прибавляют соответственно 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6;:0,7; 0,8 мл стандартного раствора октатиона, доводят растворителем до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов относительно раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны максимума светопоглощения 848+5 нм в кювете с толщиной слоя 1 см или

ел

СП

о со

00 О5

на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 2 см„ Уравнение калибровочного графика рассчитывают по методу наименьших квадратов,, Для количественного определения октатиона в пооошке, точную навеску порошка (около 19 мг} растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл в бутаноне-2. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075%-ного раствора цветореагента, 0,3 мл анализируемого раствора, доводят до метки растворителем и перемешивают. Измеряют оптическую плотность также, как и при построении калибровочного графика. Рассчитывают содержание октатиона, используя уравнение калибровочного графика, с учетом произведенного разбавления. Результаты определений приведены в табл„1о

Т а б л и ц а 1

5

мешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая среднюю часть фильтрата с В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075%- ного раствора цветореагента, 1 мл фильтрата, разбавляют до метки бута- ноном-2, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично примеру 1. Параллельно готовят стандартный раствор (около 19 мг/50 мл), который фильтруют. Аликвотную часть фильтрата 0,3 мл вносят в колбу вместимостью 25 мл, содержащую 2 мл раствора цветореагента, и далее как для анализируемого раствора. Содержание октатиона в присыпке рассчитывают по формуле

X

- ЈЈг:.Ах- 9А3 25 ;ПЮ;1д9

25-а

CcT1AJcj 30pg

гст

LCT

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению октатиона, который используется в медицине как фунгицидное и фунгистатическое средство. Цель - упрощение способа и повышение его чувствительности. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы 7, 7, 8, 8-тетрацианхинодиметаном в среде бутанона-2 с последующим фотометрированием. Способ обеспечивает упрощение определения, т.к. отсутствует стадия 3-кратной экстракции, что сокращает время выполнения анализа в 3 раза (25 - 30 мин). Способ в 5 раз более чувствителен по сравнению с известным, характеризуясь при этом хорошей воспроизводимостью (S_R = 0,01). 4 табл.

граничные значения доверитель- кого интервала X Ј - относительна ошибка Xs

1

П р и м е р 2 о Определение содержания октатиона в присыпке октатио- новой (3% октатиона и 97% талька), Точную навеску присыпки (около 400 мг), взятую по правилам отбора смесей, вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют бу- таноном-2 до метки, тщательно пере

де С

ст

- концентрация стандартного

раствора, мг/мл; Ах и Ает оптические плотности анализируемого и стандартного растворов соответственно;

а - навеска присыпки, мг„ Результаты определения октатиона

Допустимое со-- держание октатиона 2,70- 3,15% (4)

С целью характеристики точности и правильности cnoi-обя определения октатиона в присыпкр были приготовлены и проанализированы по указанной методике модельные смеси содержащие 3% октатиона фармакопейной чистоты и 97% талька. Результаты анализа модельных смесей пррдставлены в табл.3.

Сравнительные характеристики прр-длягаемого способа и способа-про - тотипа приведены в . 1ТаблицаА

4-5 2-4

4-5 2-4

2-3

2-3 10-15

2-3 20f25

2-3 30-40

Как следует из представленных данных, предлагаемый способ по сравнению с прототипом является

более простым по выполнению - отсутствует стадия трехкратной экстракции, что значительно сокращает время выполнения анализа (на 25- 30 мин, т.е. в 3 раза „ При этом не нужно использование буферного раствора. Предлагаемый способ примерно в 5 раз более чувствителен, чем прототип, характеризуясь, при этом хорошей воспроизводимостью (Sf, 0,01).

Как показывают опыты с чистым окта- тионом и модельными смесями, предлагаемый способ может быть применен для опррделения октатиона как в чистом виде, так и в составе лекарственных форм.

i

Формула изобретения

Способ количественного определения октатиона путем обработки раствора анализируемой пробы цветореаген- том в среде органического растворителя с последующим фотометрированием, о тличающий.с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его.чувствительности, в качестве цветореагента используют 7,7, 8,8-тетрацианхинодиме.тан и в качестве органического растворителя - бутан он- 2.