Способ получения карбоната калия высокой чистоты из технического карбоната калия Советский патент 1990 года по МПК C01D7/12 

Изобретение относится к области получения карбоната калия высокой чистоты из технического поташа и предназначено для использования преимущественно в оптическом стекловарении.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты продукта.

На чертеже представлена принципиальная технологическая схема предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. 2858,0 кг 80 -ного технического поташа, содержащего, мас.%: ЗОД- 0,35} СГ 0, V 3 -10 Fe 2,5-Ю-4; Со 5 -Ю 6; Мп 1 -1(Г6 Си 1 -Ю-9; Ni 2-Ю 6; Сг 5-Ю 5;

,-в

(I сорт, ГОСТ 10690-73, производство Пикалевского ПО Глинозем) и 33.2 кг продукта прокалки высоленного осадка ( + KjSO) с предыдущего цикла растворяют в 2б93,9 кг смеси маточного раствора с приводами предыдущей операции, содержащими 531,8 кг КНСО и 57 кг К4С03 . Смесь выдерживают при перемешивании в течение 1 ч при 20°С, затем фильтруют. Получают ,3 кг фильтрата, содержащего 2570,1 кг K-COj и &31,8 кг высоленного осадка, содержащего 31,8 кг КНСО, воду и примеси, Фильтрат карбонизует газ С02 до остаточного содержания K2CO-j в растворе 2,5% (карбонизацию осуществляют в аппарате с мешалкой, констсл сп

сь сл го

рукционный материал - сталь 12х18Н10Т температура раствора ). Полученную суспензию (6072,0 кг) фугуют на центрифуге, кристаллы промывают 2258, л дистиллированной воды и отжимают. Получают 321,2 кг влажной пасты, содержащей 3021, кг KHCOj. и Зб2,7 кг смеси маточного раствора с промводой, содержащей 715,5 кг КНСОз и 76,7 кг К2СР}.

Пасту прокаливают в течение 1 ч при 300°С, получая 208,7 кг целевого продукта. Высоленный на 1-й стадии осадок прокаливают при той же темпе- ратуре и продукт прокалки (386,3 кг) возвращают на 1-ю стадию, как описано выше. Проводят 10 таких циклов. Выход продукта по техническому сырью с учетом возврата маточных растворов и высоленного КНСП составляют 92%. Продолжительность одного цикла 9 ч. Содержание примесей в целевом продукте, масД: S024 VlO-з; С1 -Н-Ю э; Fe 2 Ю-4 , V 5 Ю-6, Со i 1 , Сг О-Ю 5; Мп Ni 2-Ю-6, Со 5-Ю-с.

Результаты примеров 1-15 представлены в таблице.

Примеры 1, 3, , 6 и 7 демонстри- руют, что изобретение обеспечивает получение карбоната калия, полностью удовлетворяющего требованиям оптического стекловарения с применением доступного конструкционного материала из промышленного ассортимента сталей

Примеры 1, 3, и 7 в сравнении с примерами 8-15 (по известному способ демонстрируют, что предлагаемый слог соб позволяет сократить продолжительность процесса на 1 ч и повысить выход продукта с одного цикла на за счет возможности использования на стадии карбонизации неразбавленных фильтратов.

Примеры 2 и 5 демонстрируют, что при уменьшении выдержки суспензии на стадии высаливания или при увеличени температуры на той же стадии происходит повышение содержания сульфатов в продукте (уменьшается полнота вы- саливания примеси ).

Пример k демонстрирует, что увеличение выдержки на стадии высаливания до 1,5 ч не дает дополнительного эффекта по очистке продукта от примесей./

Пример 6 демонстрирует, что при необходимости снизить в .продукте содержание сульфатов до -Ю-3 мас.% можно использовать разбавленный фильтрат перед карбонизацией.

Пример 7 демонстрирует, что высоленный из маточного раствора осадок, представляющий собой после прокалки смесь КгС03 с 2%-ной примесью K2S04, может быть накоплен и затем переработан в целевой продукт по той же схеме взамен технического поташа .(такой вариант способа не отразится на содержание анионных и катионных примесей в продукте).

Пример 8 (известный) демонстрирует что можно получить продукт, удовлетворяющий требованиям оптического стекловарения, но продолжительность процесса при этом возрастает в сравнении с изобретением на Л-1Ц ч (со всеми вытекающими отсюда энерготрудозатратами) и съем продукта с одного цикла уменьшается на .

Примеры (известные) демонстрируют, что, проводя процесс с применением конструкционных материалов доступного промышленного ассортимента нельзя получить продукт, удовлетворяющий требованиям оптического стекловарения вследствие его загрязнения красящими примесями.

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет упростить процесс: сократить его продолжительность на лЛ4 ч с повышением съема продукта с единицы объема оборудования на 12-14%, отказаться от энерго- и трудоемкой стадии декарбонизации, требующей объемного оборудования, с заменой на стадию проколки высоленного осадка,.ч то дает экономию остродефицитных для химической промышленности производственных площадей; обеспечить получение продукта, удовлетворяющего требованиям оптического стекловарения, из отечественного технического сырья на оборудовании из доступного конструкционного материала, т.е. практически обеспечить саму возможность организации крупнотоннажного производства этого продукта. Созданием продуктов для оптического стекловарения решается острая народно-хозяйственная проблема повышения качества оптического стекла массового производства с одновременным снижением его себестоимости за счет перехода от постоянного контч роля качества исходного сырья к периодическому.

Примечание. В примерах 9-1 5 наблюдается интенсивная язвенная коррозия сварных швов конструкционных материалов, раствор темный желто-зеленый цвет, в примере 8 раствор бесцветен.

окрашен в

Формула изобретения

Способ получения карбоната калия высокой чистоты,из технического карбоната калия, включающий приготовле- ние насыщенного раствора карбоната калия, с использованием оборотного раствора данного процесса, его фильтрацию, карбонизацию раствора, отделение, промывку и прокаливание осадк бикарбоната калия с получением карбоната калия в виде целевого продукта, отличающийся тем,

что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, в качестве оборотного раствора используют маточный раствор, полученный непосредственно после отделения осадка бикарбоната калия, насыщенныу раствор карбоната калия перед фильтрацией отстаивают в течение 1,0-1,5 ч при температуре 20-25°С, а осадок, полученный после фильтрации, прокаливают и направляют на стадию приготовления насыщенного раствора карбоната калия.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, преимущественно при получении продукта для оптического стекловарения. Цель изобретения - упрощение процесса и уменьшение примесей в целевом продукте при воспроизведении способа в промышленных условиях. Способ заключается в том, что карбонат калия получают путем карбонизации раствора технического поташа с отделением и прокалкой осадка KHCO₃ до K₂CO₃ и возвращением маточных растворов в цикл на приготовление насыщенного раствора поташа с его последующей фильтрацией

маточные растворы возвращают в цикл без декарбонизации KHCO₃, высаливают из маточного раствора действием технического поташа с выдержкой полученной суспензии не менее 1 ч при температуре не выше 25°С, и высоленный KHCO₃ после отделения и прокалки возвращают на ту же стадию взамен технического поташа. 1 ил., 2 табл.

НгО(прилусхе) 1

Технич. поташ

I

(K

±

Приготовление насыщай 1,54-1,56) р-ри поташа, и Высалибанце МС0 Ј25°С, 1час

Фильтрация

НуО.промВоды

РазЫление

Карбонизация р-ра К2СОъ+НгО+С02 2КНС03

Н20 на про- мыВку

Фильтрация суспензии

КНСОу

Прокалка 2КНС03 КгС03+НгО СОг

Редактор Н.Лазаренко

Составитель М.Наумова Техред М.Дидык .

Заказ

Тираж i09

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

(K2CO} KiSOi)

±

1,56 С0

олка высоленного КНСОЭ НКгЗО)

гкнсоз КгСО о+сдг

Мат. р-р

Корректор С,Шекмар

Подписное