Способ получения окиси мезитила Советский патент 1990 года по МПК C07C45/72 C07C49/203 

Изобретение относится к способу , получения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя, экстрагента, а также промежуточного продукта для получения метилизобутилкетока,

Цель изобретения - повышение селективности процесса и увеличение конверсии ацетона.

Пример 1. В реактор колонного типа высотой 1500 мм, диаметром 25 мм, снабженный кубом объемом 150 мл, загружают в нижнюю ректификационную зону насадку, например кольца Рашига 7x7x0,5, в верхнюю каталитическую - гранулированный в виде цилиндров 5x5x10 мм катионит

КУ-2 ФПП в количестве 100 мл. Соотношение ректификационной и каталитической зон по высоте составляет 1:1 (400:400 мм). В куб реактора загружают 100 мл ацетона, нагревают до 56-57°С и кипятят до образования равновесной смеси ацетон-окись мезитила с содержанием последней 75 мас.%, после чего начинают подавать свежий ацетон сверху колонны со скоростью 10 мл/ч, а из куба отбирать реакционную смесь с той же скоростью. При этом пары реакционной смеси в ректификационной зоне разделяются на окись мезитила (ОМ) и ацетон. ОМ возвращается в куб колонны, а пары неСП

СД СП

СЈ

к го

прореагировавшего ацетона поступают в каталитическую зону. После выхода реактора на стационарный режим (время выхода соответствует однократной полной замене объема куба и составляет при данной подаче ацетона 10 ч) из куба реактора через каждый час отбирают пробы для анализа. Время работы на каждом режиме составляет не менее 10 ч.(Состав полученной реакционной смеси следующий, мас.%: ацетон 0,5} ОМ 71,2; ДАС 15,0; ВКП 0,5; вода 12,8. Из полученной за 1 ч реакционной смеси (8 г) с помощью ректи- фикации выделяют 0,035 г ацетона и 5,5 г ОМ. Конверсия ацетона составляет 99,5%, селективность по ОМ 85%. По методике, описанной в примере 1, проводят примеры 2-6. Примеры 7-1 сравнительные. Температура в каталитической зоне для всех примеров 56- 57°С. Во всех примерах количество загруженного катализатора составляет 100 мл. Соотношение ректификационной и каталитической зон изменяют путем изменения количества насадки. Услови проведения процесса и полученные результаты представлены в таблице. Пример 9 проводят при отсутствии рек тификационной зоны в колонне, заполненной целиком катализатором.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить конверсию ацетона на 0,5-12,1% и увеличить селективность образования окиси меэити- ла на 5,6-10,6%.

Формула изобретения

Способ получения окиси мезитила путем конденсации ацетона при кипячении в присутствии катионобменной смолы в реакторе колонного типа с обогреваемым кубом, отличающий- с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения конверсии ацетона, в качестве катион- обменной смолы используют сульфокати- онит, формованный с термопластом, типа КУ-2 ФПП, колонна реактора дополнительно содержит ректификационную секцию, расположенную под каталитической, при соотношении высот каталитической и ректификационной секций, равном (1-2) :1, и ацетон предварительно кипятят в кубе колонны до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мае.7, с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси из куба со скоростью 0,1- 1,0 ч 1 .

Изобретение касается производства ненасыщенных алифатических кетонов, в частности получения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя и экстрагента. Цель - повышение селективности процесса при увеличении конверсии ацетона. Процесс ведут конденсацией при кипячении ацетона в присутствии катализатора - катионообменной смолы КУ-2-ФПП, формованной с термопластом, в реакторе колонного типа, содержащем реакционную и ректификационную секции, расположенные друг под другом [соотношение высот каталитической и ректификационной секции (1-2):1]. При этом ацетон предварительно кипятят в кубе до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.% с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси из куба со скоростью 0,1-1,0 ч^-1. Эти условия позволяют повысить конверсию ацетона с 87,4 до 88,0-99,55% и увеличить селективность процесса с 79,4 до 87,6-90,0%.