Изобретение относится к усовершенствованному способу получения виниловых эфиров алканолов общей формулы
CH2 CH-0-R,
где R - СН5, , С3Н7 н- или изо- -С -С5 алкил или бензил, используемых в производстве лаков, красок, полимеров. Целью изобретения является увеличение выхода целевых продуктов и упрощение процесса. ,
Пример 1. Получение винил- бутилового эфира с использованием хлорида и,М,М-триметил М-(2-гидрок- сиэтил)аммония.
В колбе, снабженной мешалкой, нисходящим холодильником, делительной воронкой, в 25,95 г 50%-ного водного раствора хлорида Ы,И,М-триметил- -Л-(2-гидроксиэтил)аммония при 5-10°С растворяют 12 г (0,3 моль) гидроксида натрия. Затем к полученной смеси при интенсивном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моль) бромистого бутила в течение 30 мин. Реакционную смесь интенсивно перемешивают еще 1,5 ч при 5-10 С. Затем, нагревая колбу, поднимают темпера- ТУРУ реакционной смеси до 110-115 С. Собравшуюся в приемнике азеотропную смесь промывают водой, сушат над K.COj, перегоняют и получают 9,2 г
СП СЛ
00 00
винилбутилового эфира (.выход 92% от теории), т.кип. 94°С.
Примеры 2-8, Винилалки- ловые эфиры с использованием хлорида Н,Ы,Ы-триметил-Н-(2-гидроксиэтил)аммония .
В условиях примера 3 исходя из соответствующего н- или изоалкил- бромида, или бензилбромида получают целевые продукты.
Пример 9. Получение винилбутилового эфира с использованием гид- роксида М,Ы,М-триметил-Н-(2-гидрок- сиэ тил)аммония.
В колбе, снабженной мешалкой, нисходящим холодильником, делительной воронкой, в 24,1 г 50%-ного водного раствора гидроксида М,Ы,М-триметил- -N-(2-гидроксиэтил)аммония при 5-10ЙС растворяют 12 г (0,21 моль) гидроксида калия. Затем к полученной смеси при интенсивном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моль) бромистого бутила в течение 30 мин. Реакционную смесь интенсивно перемешивают еще 1,5 ч при и обрабатывают по примеру 3. Получают 9,0 г винилбутилового эфира (выход 90% от теории).
Примеры 10-16. Винилалкйло вые эфиры с использованием гидроксида N,N,Ы-триметил-Н-(2-гидроксиэтил) аммония.
В условиях примера 11.исходя из соответствующего н- или изоалкилбромида, или бензилбромида получают целевые продукты, физико-химические свойства которых представлены в таблице.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет получать виниловые эфиры алканолов более простым способом (при атмосферном давлении и более низкой Температуре) и со значительно более высоким выходом (2-3 и 84-92% соответственно).
Формула изобретения
Способ получения виниловых эфиров алканолов общей формулы
CH2 CH-0-R,
где R - метил,этил, пропил, н- или изо-С -С -алкил или бензил, использованием галоидсодержащего соединения
в присутствии гидроксида натрия
при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, соответствующий алкилбромид или бензилхлорид вводят во взаимодействие с хлоридом или гидроксидом М-(2-гидроксиэтил)- -N,N,N-TpHMeтиламмония в среде водного раствора гидроксида натрия при 5-109С с последующим нагреванием реакционной смеси до 110-115 0.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛБУТИЛОВОГО ЭФИРА | 2012 |
|
RU2536486C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ФЕНОКСИ- ИЛИ ФЕНОКСИАЛКИЛПИПЕРИДИНА И АНТИВИРУСНАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ | 1993 |
|
RU2125565C1 |
| Способ получения аминокетонов | 1972 |
|
SU472125A1 |
| Способ получения производных 2-амино-пиримидинона и их приемлемых в фармацевтическом отношении кислых аддуктов | 1990 |
|
SU1825364A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА | 1973 |
|
SU382283A1 |
| 2-Этилиден-1-(1,2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан в качестве термостабилизатора поливинилхлорида | 1982 |
|
SU1097626A1 |
| Способ получения простых виниловых эфиров | 1989 |
|
SU1735264A1 |
| Способ получения 5-метилового-3 @ -(N-бензил-N-метиламино)-этилового эфира 2,6-диметил-4-(3Ъ-нитрофенил)-1,4-дигидропиридин-3,5-дикарбоновой кислоты или его солянокислой соли | 1987 |
|
SU1493104A3 |
| ЧЕТВЕРТИЧНЫЕ АМИДЫ ОСНОВНОГО ХАРАКТЕРА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И СОДЕРЖАЩАЯ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1993 |
|
RU2120436C1 |
| Способ получения эфироаминоспиртов | 1988 |
|
SU1574587A1 |
Изобретение относится к четвертичным аммониевым производным, в частности к получению виниловых эфиров алканолов общей ф-лы: СН2-СН-OR, где R - С1-С5 - н-алкил или С4-С5 - изоалкил, или бензил, используемым в производстве лаков, красок и полимеров. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией хлорида или гидроксида N-(2-гидроксиэтил)-N,N,N-триэтиламмония с алкилбромидом или бензилхлоридом в среде водного NAOH при 5-10°С с последующим нагреванием реакционной смеси до 110-115°С. Применение аммониевых соединений позволяет получать виниловые эфиры алканолов при атмосферном давлении и меньшем нагревании (110-115°С) с лучшим выходом (до 85-89%) по сравнению с использованием известных 2-хлорэтиловых эфиров алканолов (200-280°С и 10-20 атм). 1 табл.
Винилбутиловый эфир 3 92 11 90
Вийилизобутиловый эфир 4 87 12 89
Винилпентиловый эфир Br 5 94 13 91 118
Винилизопентиловьй эфир , Br 6201492113
1,4020 0,7886
1,3981 0,7820 72,00
72А27 72,00 72,00
Т2А27 2,00
73 4112А50
1,4113 0,7837 73,68Т2.28
73А9312Л01
1,4072 0,7826 73,,28
С2Н5Вг881684
СН3Вг9871789
qjHjCHjCl 10861887
Редактор Н. Гунько
Составитель Л, Иоффе Техред А.Кравчук
Заказ 815
Тираж 337
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Продолжение таблицы
66Л43 36 1,3768 0,7589 66,67
11А32 П,1
62Л23
6 1,37300,7725 62,07
47-48/80Х37
15мм 1,51850,9862 80,59
Корректор В. Кабаций
Подписное
| Исагулянц В.И., Максимова И.С | |||
| Изучение активности хлора в ft-хлор- эфирах и новый способ получения в(-замещенных виниловых эфиров и алифатических кетонов | |||
| - Ж | |||
| прикладной мии, 1957, 30, 775 | |||
| Видоизменение прибора для получения стереоскопических впечатлений от двух изображений различного масштаба | 1919 |
|
SU54A1 |
