Способ количественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 C07F7/08 

Изобретение относится к способу ко- количественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате (БТФСХ) и может быть использовано при анализе хромсодержащих кремнийорганичес- ких катализаторов.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа.

Пример 1. Навеску 100+10 мг анализируемого образца БТФСХ помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. В колбу вносят 15 см раствора гидроксида калия концентрации 3 моль/л. Колбу помещают на электрическую плитку, раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения полученный раствор продуктов разложения БТФСХ нейтрализуют серной кислотой (разбавленной водой 5:2 по индикаторной бумаге конго, затем добавляют избыток 2 см серной кислоты. К раствору прибавляют 15 см 10%-ного водного раствора иодида калия, колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5 мин. Затем колбу открывают, стенки и пробку обмывают 10 см дис тиллированной воды, к раствору добавляют 5 капель 0,5%-ного раствора крахмала. Выделившийся в результате взаимодействия иод далее оттитро- вывают 0,3 моль/л раствором тиосульфата натрия до появления светло-голубой окраски раствора.

Массовую долю хрома в бис-(три- фенилсилил)хромате вычисляют по формуле

Сг % « Xib.UZ332J°P t

Од

где V - объем 0,3 моль/л,растворя тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см5; К - коэффициент поправки к титру 0,3 моль/л раствора тиосульфата натрия;

-количество хрома, о«ответст- вующеё 1 см точно 0,3 моль/л тиосульфата натрия, мг; а - масса навески силилхромата, мг.

Определение влияния концентрации щелочи на воспроизводимость анализа

10

лее 5 моль/л нецелесообразно избольшого расхода серной кислоты нейтрализацию щелочного раствора последующем иодометрическом опред нии хромат-иона. Установлено, чт без нагревания процесс разложени БТФСХ растворами щелочей концент ции от 0,5 до 5 моль/дм протека неколичественно даже в течение 1,

В показаны результаты метрического определения хроматнепосредственно в минерализате Б (растворе продуктов разложения Б

проводят по методике, описанной в при-15 раствором щелочи), а также после

лее 5 моль/л нецелесообразно изза большого расхода серной кислоты на нейтрализацию щелочного раствора при последующем иодометрическом определении хромат-иона. Установлено, что без нагревания процесс разложения БТФСХ растворами щелочей концентрации от 0,5 до 5 моль/дм протекает неколичественно даже в течение 1,5ч,

В показаны результаты иодо- метрического определения хроматиона непосредственно в минерализате БТФСХ (растворе продуктов разложения БТФСХ

раствором щелочи), а также после

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хрома в бис-(трифенилсилил)хромате. Цель - упрощение способа, повышение воспроизводимости и сокращение времени анализа. Определение ведут разложением анализируемой пробы водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин с последующим определением образующегося хромат-иона иодометрическим методом. Способ позволяет улучшить воспроизводимость результатов определения хрома в 2 раза, сократить время анализа в 5 раз и упростить аппаратурное оформление способа. 5 табл.

Примечание. Опыты 6 и 7 приведены без нагревания, разложение БТФСХ в течение 1,5ч.

При использовании растворов щелочей в концентрации менее 2 моль/л получаются завышенные значения содер жания хрома в БТФСХ. Использование же растрора- щелочи концентрации бо

БТФСХ 8,19 мас.%. Таким образом, при иодометрическом определении хромат- иона трифенилсиланол оказывает статистически незначительное влияние на результаты определения хрома.

Применимость и правильность предлагаемого способа определения хрома В БТФСХ, а также отсутствие влияния трифенилсиланола на результаты иодо метрического определения хромат-иона,

образующегося после щелочного гидролиза БТФСХ, подтверждены методом добавок, характеризующимся табл,3.

Как видно из табл.,3, полученные содержания хрома в продуктах разложения БТФСХ иодометрическим титрованием хорошо согласуются с данными, полученными методом добавок. Добавки вводят в раствор продуктов разложения БТФСХ в виде раствора хромата калия, содержащего 1,00 мг/см хрома„

Таблица 3

I- предлагаемый способ;

II- известный способ.

Как видно из табл,4, при использовании предлагаемого способа воспроизво- 50 димость результатов определения содержания хрома в БТФСХ выше, чем при использовании известного способа. Кроме того, примерно в 5 раз повышается экс,- прессность выполнения анализа по нению с известным способом.

Следует отметить, и улучшение техники безопасности при проведении анализа по предлагаемому способу, так

Продолжение табл.3

10

Представлены средние значения по результатам 10 параллельных определений „ В табло 4 приведены данные по воскак исключается необходимость работы с опасными реактивами.

В табл.5 приведены результаты анализа различных образцов БТФСХ как-лабораторного, так и промышленного получения. Результаты определения хрома в БТФСХ предлагаемым и известным способами представлены в виде А±Д, где А - доверительные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата анализа при доверительной вероят71559286

ности РаО,95, Случайные составляющие погрешности рассчитывают на основании результатов определения хрома в 5 партп д

II - известный способ,

Вычислено содержание Сг в БТФСХ 8,19 мас.%.

Как видно из табл.5, при использовании предлагаемого способа довари- 30 тельные границы абсолютного значения суммарной погрешности результата определения хрома в БТФСХ не превышают ±0,15 мас.%, а при использовании известного способа - они достигают35 ±0,30 мас.%.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет улучшить воспроизводимость результатов опреде ления хрома в 2 раза, сокращается 0 время анализа раз и упрощается аппаратурное оформление способа.

Составитель Л.Русанова Редактор В.Данко Техред А.КравчукКорректор К,Король

Заказ 835

Тираж 487

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

8

тиях БТФСХ, при этом выполняют параллельных определений хрома дой партии БТФСХ.

Таблиц, а 5

Формула изобретения

Способ количественного определения хрома в бис-(трифенилсилил)хромате путем разложения анализируемой пробы с последующим определением образующегося хромат-иона, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения способа, повышения воспроизводимости и сокращения времени анализа, разложение проводят водным раствором щелочи концентрации 2-5 моль/л при кипячении в течение 1-2 мин и определение хромат-иона проводят иодометри- ческим методом.

Подписное