СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТИ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ Советский патент 1996 года по МПК H01L21/306 

Изобретение относится к технологии полупроводниковой техники, а именно к получению поверхностей арсенида галлия без углеродсодержащих загрязнений.

Целью изобретения является улучшение качества поверхности арсенида галлия за счет снижения уровня углеродных загрязнений.

Обработке подвергают пластины арсенида галлия марки АГ40-1, АГНК-66, АГ4П-(1-6), имеющие ориентацию (100)3 [110] Пластины проходят операцию химико-механического полирования. Химико-механическое полирование осуществляют на станке Б1М3, в качестве полировальника используют поливел. В зону обработки капельным методом подают состав, содержащий цеолит NaA (300 г), сульфаминовую кислоту (60 г), перекись водорода ( 300 мл), воду ( 1 л). Вязкость полирующего состава 45 50 сСт. Скорость рабочего стола 100 об/мин. Удельное давление на пластины 50 г/см². Время обработки ≈ 20 мин. Финишное ХМП проводят с использованием состава, содержащего аэросил, железосинеродистый калий и воду, пластины отмывают в органических растворителях (изопропиловый спирт: четыреххлористый углерод 1:2 об.ч.), сушат в потоке инертного газа. Время выдержки пластин после отмывки и сушки перед последующей химической обработкой не превышает 10 мин. Затем пластины обрабатывают в растворе, содержащем концентрированную перекись водорода и соль щелочного металла I группы (NaCl, KMnO₄), с одновременным воздействием ультразвука. Обработку проводят при комнатной температуре. Стандартное оборудование для ультразвуковой обработки имеет рабочую частоту 18 и 40 кГц. Положительный эффект достигается при любой из этих частот. Большая часть экспериментов выполнена на установке УЗУ-0,25 с рабочей частотой 13 кГц. Варьирование мощности излучателей этой установки в пределах ее возможностей не сказалось на результатах. Положительный эффект неизменно достигался.

Раствор для химической обработки готовят следующим образом. В концентрированную перекись водорода (концентрация 30%) постепенно добавляют необходимое количество мелкоизмельченной соли щелочного металла 1 группы при непрерывном перемешивании раствора (можно ультразвуком) до полного растворения соли, что наблюдается визуально по отсутствию осадка на дне химической посуды (кварц), в которой приготовляется раствор. Обычно перед каждой новой партией пластин после операции ХМП готовится новый раствор. Однако работоспособность раствора при условии хранения его, как и концентрированной перекиси водорода (посуда закрывается крышкой с небольшим отверстием, диаметр 1 1,5 мм), сохраняется в течение 3 4 суток. После окончания обработки пластины промывают проточной деионизированной водой в течение 8 10 мин, химическим травлением удаляют окисел и сушат в потоке инертного газа (N₂, Ar). Обработка в указанном растворе не приводит к травлению пластин. Толщина оксидного слоя, образовавшегося в процессе химической обработки на поверхности GaAs, замеренная эллипсометрическим способом, составляла ≈ 80 90 . Пассивирующий слой сохраняет свой минимальный уровень по загрязнению углеродом в течение 3,5 суток при выдержке на воздухе пластин. Состав приповерхностного слоя определяется методом электронной оже-спектроскопии. Время экспозиции на воздухе образцов арсенида галлия после обработки и до загрузки в рабочую камеру установки оже-спектроскопии 5 12 мин. Расчет концентрации элементов в приповерхностном слое осуществляется с помощью метода элементных чувствительностей, имеющего точность 10 20% С учетом того, что измерения проводятся на однотипных объектах в идентичных условиях, реальная ошибка в определении состава образцов относительно друг друга определяется аппаратурной ошибкой и составляет 10% Результаты по уровню загрязнения углеродом поверхности пластин GaAs после обработки в зависимости от условий обработки приведены в таблице. Из таблицы видно, что применение предлагаемого способа дает минимальный уровень углеродных загрязнений 3,2 3,6 ат. углерода. В известном способе он составляет 8,1 13,1 ат. При выходе за пределы указанных диапазонов уровень углеродных загрязнений повышается (см. примеры 11 15, 19 22) или ухудшается морфология поверхности (см. примеры 16 13, 23 25), что совершенно недопустимо в процессах предэпитаксиальных обработок пластин. В данном способе в раствор концентрированной перекиси водорода добавляют соль щелочного металла I группы (NaCl), KMnO₄). При обработке ионы щелочных металлов способствуют более полному переходу углерода в раствор в виде солей угольной кислоты (Na₂CO₃, K₂CO₃), т.е. происходит образование связей типа С-О на поверхности ее за счет окисления, а затем углерод на основе этой образовавшейся связи в присутствии ионов щелочных металлов переходит в раствор в виде соединений типа солей угольной кислоты. Концентрация солей щелочных металлов I группы (NaCl, KMnO₄, а также гипохлорита натрия, гипохлорита калия, хлористого калия и др.) в перекиси водорода остается 2 7,4 мас. Концентрация менее 2 мас. недостаточна для достижения минимального уровня углерода на поверхности. Увеличение концентрации до свыше 7,4 мас. не приводит к усилению положительного эффекта, но загрязняет поверхность ионами металла. Обработка пластин в растворе на основе H₂O₂ при одновременном воздействии ультразвуком приводит к увеличению толщины оксидного слоя арсенида галлия и, следовательно, к усилению его пассивирующих качеств. Время обработки 7 15 мин. Время менее 7 мин недостаточно для полного удаления в процессе обработки со всей поверхности пластин. При времени обработки более 15 мин не происходит усиления положительного эффекта - снижения уровня углеродных загрязнений, однако при этом ухудшается морфология поверхности пластин за счет более интенсивного окисления дефектов подложки и их выявления.

Технико-экономическая эффективность способа заключается в значительном улучшении качества пластин за счет снижения уровня углеродных загрязнений. Последующее химическое травление пластин арсенида галлия непосредственно перед проведением пресса молекулярно-лучевой эпитаксии позволяет практически полностью устранить углерод с поверхности пластин, что обеспечивает хорошую морфологию поверхности эпитаксиального слоя GaAs, и улучшить электрофизические параметры слоев, способ технологичен и прост в реализации и может широко применяться в технологическом цикле подготовки пластин арсенида галлия перед процессами, для которых критично загрязнение поверхности пластин углеродом (молекулярно-лучевая эпитаксия и др.).

Изобретение относится к полупроводниковой технике, а именно к получению поверхностей арсенида галлия без углеродсодержащих загрязнений. Цель изобретения - улучшение качества поверхности арсенида галлия за счет снижения уровня углеродных загрязнений. В способе после химико-механической полировки в течение времени не более 10 мин проводят химическую обработку в растворе перекиси водорода. При этом в раствор дополнительно вводят 2 - 7,4 мас.% соли щелочного металла I группы, например NaCl, KCl, KMnO₄. Обработку проводят 7 - 15 мин, за короткое время на поверхности вырастает окисел 80 - 90 . Уровень загрязнения углеродом поверхности не превышает 3,2 - 3,6 ат.%. Непосредственно перед процессом эпитаксии слой окисла удаляют химическим травлением. 1 табл.

Способ очистки поверхности арсенида галлия, включающий химико-механическую полировку поверхности арсенида галлия, окисление поверхности путем химической обработки в концентрированном растворе перекиси водорода при одновременном воздействии ультразвука, удаление окисла с поверхности, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества очистки за счет снижения уровня углеродных загрязнений, окисление поверхности проводят не более чем через 10 мин после химико-механической полировки в растворе, дополнительно содержащем соль щелочного металла, при следующем соотношении ингредиентов, мас.

Соль щелочного металла 2 7,4
Перекись водорода (30%-ная) Остальное
в течение 7 15 мин.