Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ), и может быть использовано для количественного определения различных алкил- сульфатов, алкилсульфонатов и алкил- арилсульфонатов натрия, применяющихся в качестве основы синтетических моющих средств, эмульгаторов, флотореа- гентов.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения и сокращение времени проведения способа.

Пример Г. Определение анионных поверхностно-активных веществ по предлагаемому способу.

В калиброванную мерную колбу на 25 мл помещают 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0; 4,0 мл

1-10 % водного раствора малахитового зеленого (МЗ), 1,0 мл 0,2% водного раствора синтанола АЦСЭ-12 и аликвот- ную часть анализируемого раствора, содержащего 10-400 мкг АПАВ, Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на спектрофотометре, например СФ-5, СФ-16 измеряют его оптическую плотность при 1 640-660 нм в кювете с 1 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего ATIBo Содержание АПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика проводится аналогичным способом с применением стандартного раствора определяемого АПАВ. Содержание АПАВ в крнечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 10, 50, 100, 200, 300, 400 мкг.

(es4

С.Т1

чет tt tsS

I В таблв 1 приведены результаты ко- дичественного определения АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов,

Данные, представленные в табЛо 1 , Показьшают, что по предлагаемому способу возможно проводить определение АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфона- froB натрия при их содержании ;10-400 мкг в 25 мл конечного объема |с относительнойпогрешностью 1,5-12%. 1При этом общее число операций при выполнении единичного определения 1составляет 10, вместо 80 по прототи- ;пу, что приводит минимум к пяти- :кратному сокращению времени на анализ. ;Так, среднее время выполнения единич- ного определения АПАВ по прототипу составляет 8-15 мин, а по предлагаемому способу 1,5-3 мин„

П р и м .е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.

В табл. 1 приведены результаты определения АПАВ по предлагаемому способу при рН 5,0.

В табл. 2 приведены результаты определения АПАВ при других значениях рН предлагаемого интервала, а также при значениях рН, выходящих ;за предлагаемый интервал. Определение выполняется по примеру с использованием буферных растворов с соответствующим значением рН. В качестве АПАВ использован додецилсульфат натрия.

Данные, представленные в табл. 2, показьюают, что определение АПАВ по предлагаемому способу в интервале рН 3,0-7,0 позволяет повысить чувствительность способа. Так, относительная погрешность определения до- децилсульфата натрия в предлагаемом интервале рН составляет 1,1-8,3%. Реализация способа при значениях рИ, выходящих за предлагаемый интервал, не приводит к повьш1е.нию чувствительности способа. Так, при рН 8,0 наблюдается быстрое исчезновение окраски растворов вследствие перехода окрашенной формы малахитового зеленого в соответствующее бесцветное, основание. Это обуславливает принципиальную возможность определения АГ1АВ по предлагаемому способу при рН более 7,0,

10

15

20

25

30

35

40

45

50

ля. Следствием этого является возрастание относительной погрешности определения АПАВ при ухудшении правильности результатов анализа.

П {) и м е р 3. Обоснование предлагаемого соотношения концентраций малахитового зеленого и синтанола АЦСЭ-12.

Данные, представленные в табл 1 и 2.,показьюают возможность определения АПАВ по предлагаемому способу при молярном соотношении МЗ :САЦСЭ-1 2 1:5о .

В табл. 3 приведены результаты определения АПАВ при других значениях соотношения концентраций МЗ и САЦСЭ-12 предлагаемого интервала (МЗ : САЦСЭ-12 1 : (5-10), а также при других значениях МЗ : САЦСЭ-12 выходящих за предлагаемый -интервал.

Определение вьполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации МЗ и переменной концентрации САЦСЭ-12.

Данные, представленные в табл. 3, показьшают, что реализация предлагаемого способа определенд я АПАВ при использовании МЗ и САЦСЭ-12, взятых в мольном соотноо ении 1:(5-10), позволяет повысить чувствительность определения. Так, при увеличении относительного содержания САЦСЭ-12 более МЗ:САЦСЭ-12 1:10 происходит уменьшение чувствительности предлагаемого способа. Следствием этого является повышение предела определения АПАВ, в частности ПДСН, ДДСН, и повышение относительной погрешности определения. При уменьшении относительного содержания САЦСЭ-12 ниже МЗ гСАЦСЭ- 2 1:5, наряду со снижением чувствительности способа, в частности при определении ПДСН, наблюдается образование нерастворимых осадков, что обуславливает повышение относительной погрешности, а в ряде случаев принципиальную невозможность реализации способа.

Формула изобретения

Способ кол 7чественного определения анионных поверхностно-активных веществ Путем обработки водного раствоПри рН раствора меньше 3,0 происходит ра анализируемой пробы цветореагентом

5

0

5

0

5

0

5

0

ля. Следствием этого является возрастание относительной погрешности определения АПАВ при ухудшении правильности результатов анализа.

П {) и м е р 3. Обоснование предлагаемого соотношения концентраций малахитового зеленого и синтанола АЦСЭ-12.

Данные, представленные в табл 1 и 2.,показьюают возможность определения АПАВ по предлагаемому способу при молярном соотношении МЗ :САЦСЭ-1 2 1:5о .

В табл. 3 приведены результаты определения АПАВ при других значениях соотношения концентраций МЗ и САЦСЭ-12 предлагаемого интервала (МЗ : САЦСЭ-12 1 : (5-10), а также при других значениях МЗ : САЦСЭ-12, выходящих за предлагаемый -интервал.

Определение вьполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации МЗ и переменной концентрации САЦСЭ-12.

Данные, представленные в табл. 3, показьшают, что реализация предлагаемого способа определенд я АПАВ при использовании МЗ и САЦСЭ-12, взятых в мольном соотноо ении 1:(5-10), позволяет повысить чувствительность определения. Так, при увеличении относительного содержания САЦСЭ-12 более МЗ:САЦСЭ-12 1:10 происходит уменьшение чувствительности предлагаемого способа. Следствием этого является повышение предела определения АПАВ, в частности ПДСН, ДДСН, и повышение относительной погрешности определения. При уменьшении относительного содержания САЦСЭ-12 ниже МЗ гСАЦСЭ- 2 1:5, наряду со снижением чувствительности способа, в частности при определении ПДСН, наблюдается образование нерастворимых осадков, что обуславливает повышение относительной погрешности, а в ряде случаев принципиальную невозможность реализации способа.

Формула изобретения

Способ кол 7чественного определения анионных поверхностно-активных веществ Путем обработки водного раство ра анализируемой пробы цветореагентом

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель - повышение чувствительности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут путем обработки водного раствора анализируемой пробы малахитовым зеленым при PH 3,0-7,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и синтанола 1:(5-10). Процесс ведут с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. 3 табл.

протонирование малахитового зеленого, сопровождаюп1ееся уменьшением концентрации соответствующей формы краситес послед- лоп .им измерением оптической плотности зюл ченного раствора, отличающ и и с я тем, что.

с целью повышения чувствительности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве цдетореа- гента используют малахитовый зелеАПАВ

Введено АПАВ, мкг ()

Додецклсульфат натрия (ДДСН) С

Пентадецип- сульфат натри (ПДСН) C.jHj.

.Тридещшсульфат натрия (ТДСН)

С„ Нгт5С),Ка

Пентадецил- сульфонат натрия C,,Hj,(

Алкгларилсуль- фонат натрия (сульфоноЛ) С„Н5„,.С«Н«50 Ма п - 12-16

ньй и обработку проводят при рН 3,0- 7,0 в присутствии синтанола при массовом соотношении цветореагента и .синтанола, равном 1:(5-10).

т а б л и ц а I

Относительная погрешность, Z

J2

.8

12

2 ;8 2,1 1.1 1.5

П

23 1,6 1,7

12

9,2

2,0

3,0 Глицин-НС1

4,0 АцетатньЕЙ

6,3 Ацетатташ

7,0 Фосфатный

8,0 Фосфатный

2,О Глицин-НС

Таблица 2

ддсн

1 :7,5

1:12,5

пдсн

1:7,5

Таблица 3