Способ определения количества которана в хлопковом пищевом масле Советский патент 1990 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к масложиро- вой промышленности, а именно к методам контроля качества хлопкового масла .

Целью изобретения я&ляется сокращение продолжительности и упрощение анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску масла смешивают в равных соотношениях с н-гексаном, вносят в хроматографическую колонку, заполненную стекловатой, оксидом алюминия и промытую н-гексаном. После прохождения смеси колонку промывают ацето- нитрилом для элюирования которана, элюат концентрируют и хроматографи- руют в тонком слое силикагеля в системе н-гексан-ацетон 3:2. Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен проб и модельных элюатов, полученных аналогично концентрату из 5 г масла, в которое введено определенное количество которана.

Пример 1.50г масла смешивают с 50 мл н-гексана и пропускают через хроматографическую колонку высотой 22 см внутренним диаметром 18 мм, заполненную на высоту 1 см стекловатой, 4 см оксида алюминия и промытую небольшим количеством н-гексана. После прохождения смеси под хромато- графической колонкой меняют приемник, в который собирают элюат, полученный при пропускании 80 мл ацетошпряла

СЛ

с&

Јь СП

00 4Элюат концентрируют до 1 мл и аликвотные объемы наносят на хроматографи- ческую пластинку Силуфол.

Параллельно проводят хроматогра- фирование образца 5 г с введенным в него определенным количеством кото- рана для получения свидетеля. Проявление хроматограмм проводят в системе н-гексан, ацетон 3:2, затем пластинки облучают УФ-светом, диазотиру- ют и проводят азосочетание с 1%-ным спиртовым раствором L-нафтиламина. Сравнивают площади пятен исследуемого образца и свидетеля для определения количества которана.

Пример 2. Все операции проводят по примеру 1. Проявление хро- матограммы ведут в системе н-гексан - ацетон 3 1

П р- и м е р 3. Все операции по примеру 1, проявление хроматограммы ведут в системе н-гексан - ацетон k:2.

В таблице приведены результаты анализа.

Изменение соотношения компонентов подвижной фазы приводит либо к неполному разделению которана и коз кет рак- тивных веществ (пример 3), либо к проявлению размытых пятен которана (пример 2), что затрудняет количественную оценку результата.

Адсорбция которана на оксиде алюминия с последующим элюированием его ацетонитрилом позволяет сократить время анализа на k-$ ч благодаря исключению гидролиза которана серной кислотой, фильтрования, экстракций.

0 Формула изобретения

Способ определения количества которана в хлопковом пищевом масле, предусматривающий разбавление пробы масла н-гексаном,концентрирование, нанесе- 5 ние на пластину концентрата и свидетеля, полученного из масла аналогично наносимому концентрату с известным количеством которана, проявление пластинки в системе растворите- 0 лей н-гексан-ацетон, обнаружение после облучения Уф-светом путем диазо- тирования и азосочетания с 1%-ным спиртовым раствором L-нафтиламина, нахождение количества которана срав- 5 нением площадей полученных пятен которана и свидетеля, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и упрощения анализа, непосредственно после раз- зо бавления исследуемой пробы проводят адсорбцию которана на оксиде алюминия с последующей элюцией которана ацетонитрилом, концентрированию подвергают элюат, а соотношение растворите телей при проявлении выбирают 3:2.

Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к методам контроля качества хлопкового масла. Цель изобретения - сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для анализа навеску масла смешивают с равным объемом н.гексана, смесь пропускают через колонку с оксидом алюминия. Которан элюируют ацетонитрилом. Элюат концентрируют. Параллельно аналогичным способом хроматографируют модельный образец масла с известным внесенным количеством которана. Аликвотные части концентрата хроматографируют на пластинках Силуфол в системе н-гексан-ацетон 3:2. После диазотирования и азосочетания с L - нафтиламином сравнивают площади пятен для определения количтества которана. Предел обнаружения 0,05 мг/кг. 1 табл.

Число параллельных определений

Средняя квадратичная ошибка, мкг

Точность определения прие6 0,95, мкг

Вероятная относительная погрешность,

6 0,55

0,57 28,5

6

О, If 2 0,М 2k,Ц