Способ определения полиэтиленполиаминов в водных растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научно-исследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также за содержанием их в сточных водах производства эпоксидных смол.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности способа.

П р и м е р 1. Определение ПЭПА в воде.

К 100 мл водной пробы, содержащей ПЭПА, добавляют 5 мл насыщенного водного раствора бромкрезолового зеленого, предварительно трижды промытого хлороформом, О,1 г буры и экстрагируют четыре раза хлороформом порциями по 50 мл. Объединенные экстракты фильтруют через слой безводного сульфата натрия, добавляют 10 мл этанола и 15 мл ацетона, растворители отгоняют на водяной бане или в вакууме до объема 0,5-1,0 мл. Остаток наносят на пластинку силуфол и хромато- графируют в подвижной фазе ацетон (при этом элюируется краситi чь, а ПЭПА остаются в старте) Пластинку

ел

ОЭ 3D xj

О ND

вынимают из камеры, подсушивают на |воздухе. Затем в точку старта нано- сят одну каплю 0,2%-ного рас т вора и нингидрина в этаноле, пластинку натре вают в сушильном шкафу при 75-80° в течение 1-2 мин. Образовавшийся окрашенный в красньй цвет продукт реакции НЭПА с нингидрином хромато- графируют в подвижной фазе хлоро- форм:ацетон:этанол:25%-ный аммиак ,50:5:10:3 (Rf 0,2510,03)„.Предел об- Наружения ПЭПА на пластинке составляет 0,2 мкг, предел обнаружения ПЭПА в воде - 0,003 мг/л.

Пример 2, Определение ПЭПА в модельных растворах, имитирующих Пищевые продукты. Определение ПЭПА в 2%-ной лимонной кислоте

В 100 мл 2%-ного раствора лимонной кислоты, содержагпгго ПЭПА, растворя- ют 3 г буры, добавляют 5 мл раствора бромкрезолового зеленого. Далее анализируют по примеру 1„

Определение ПЭПА в 3%-ном растворе молочной кислоты,

В 100 мл 3%-ного раствора молочной кислоты, содержащего ПЭПА, растворяют

2,5 г буры и добавляют 5 мл раствора бромкрезолового зеленого. Далее анализируют по примеру 1. Предел обнаружения ПЭПА в модельных растворах составляет 0,005 мг/л.

Во всех случаях в качестве стандартов используются контрольные пробы с известным содержанием ПЭПА,

Формула изобретения

Способ определения полиэтиленполи- аминов в водных растворах путем обработки пробы сульфофталеиновым красителем и извлечения образующегося комплекса органическим растворителем, отл-и чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, комплекс поли- этиленполиамина с красителем переносят на хроматографическую пластинку с тонким слоем силикагеля, проводят элюиро- вание красителя и последующее определение полиэтиленполиаминов после реакции с нингидрином, осуществляемой перед процессом хроматографирования, в виде одной хроматографической зоны.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов (ПЭПА) в водных растворах, и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими службами и научно-исследовательскими организациями при контроле за уровнем миграции ПЭПА из полимерных материалов в контактирующие среды, а также за содержанием их в сточных водах производства эпоксидных смол. Способ основан на обработке раствора ПЭПА в воде или модельном растворе бромкрезоловом зеленом, экстракции образующегося комплекса хлороформом и хроматографическом определении ПЭПА в тонком слое сорбента в виде продукта реакции с ингидрином.